TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 1676 – 86

QUẶNG SẮT

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG

Iron ores

Method for determination of copper content

Tiêu chuẩn này thay thế cho TCVN 1676 – 75.

Tiêu chuẩn này áp dụng cho quặng sắt có hàm lượng đồng đến 0,4 %.

1. NGUYÊN TẮC CỦA PHƯƠNG PHÁP

Tách đồng ra khỏi các nguyên tố khác bằng cách chiết nó bằng chì dietylditiocacbamat trong cloroform. So màu xác định phức đồng dietylditiocacbamat ở bước sóng 430 nm.

2. QUY ĐỊNH CHUNG

2.1. Mẫu để xác định hàm lượng đồng được chuẩn bị theo TCVN 1664 – 86.

2.2. Nước cất dùng trong tiêu chuẩn này phải phù hợp với TCVN 2117 – 77.

2.3. Các loại thuốc thử dùng trong tiêu chuẩn này phải là loại «TKHH» hoặc «TKPT».

3. THIẾT BỊ VÀ THUỐC THỬ

Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0002 g;

Máy so màu quang điện;

Amoniac, dung dịch 1 : 1;

Axit clohidric đặc và dung dịch 1 : 10;

Axit sunfuric, dung dịch 1 : 1;

Axit flohidric;

Axit nitric đặc và dung dịch 1 : 1;

Axit tactric, dung dịch 200 g/l;

Kali pirosunfat;

Kali hidroxit, dung dịch 200 g/l;

Kali xianua, dung dịch 100 g/l;

Phenolptalein, dung dịch 1 % trong rượu etylic;

Cresol đỏ, dung dịch 1 % trong rượu etylic;

Natri dietylditiocacbamat;

Clorofom;

Đồng kim loại;

Phễu chiết 1 lít;

Chì axetat.

Dung dịch chiết: hòa tan 0,2g chì axetat trong 150 ml nước, thêm 3 – 4 giọt axit axetic, 10 ml dung dịch kali natri tactrat và trung hòa bằng dung dịch kali hydroxit đến chuyển màu chỉ thị phenolptalein. Chuyển dung dịch vào phễu chiết, thêm 10 ml dung dịch kali xianua, 0,25 g natri dietylditiocacbamat và 500 ml clorofom. Đậy nắp, lắc phễu chiết trong vòng 1 – 2 phút và để yên cho phân lớp. Bỏ lớp nước, thêm vào 100 ml nước, lắc trong thời gian 1 – 2 phút, để yên cho phân lớp và bỏ lớp nước. Lặp lại quá trình rửa 1 – 2 lần nữa, sau đó lọc lớp clorofom qua giấy lọc để loại hết nước. Thêm clorofom đến 2 lít và bảo quản dung dịch trong bình thủy tinh màu tối.

Dung dịch chuẩn đồng:

Dung dịch A: hòa tan 0,1 g đồng trong 20 ml dung dịch axit nitric 1:1. Đun sôi dung dịch cho tan hết đồng kim loại, sau đó cho thêm 50 ml nước và lại đun sôi để đuổi nitơ oxit. Để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1 lít, định mức bằng nước và lắc đều, 1 ml dung dịch chứa 0,0001g đồng.

Dung dịch B: lấy 100 ml dung dịch A vào bình định mức dung tích 500 ml, định mức bằng nước và lắc đều, 1 ml dung dịch B chứa 0,02 mg đồng.

4. CÁCH TIẾN HÀNH

4.1. Cân 1g mẫu vào cốc dung tích 250 ml, thêm 10 axit nitric, 30 ml axit clohidric và cô dung dịch đến khô. Để nguội, thêm 10 ml axit clohidric, 50 ml nước nóng và đun nhẹ cho tan hết muối kết tinh. Lọc dung dịch qua giấy lọc mịn (băng xanh), rửa cặn và giấy lọc 5 – 6 lần bằng dung dịch axit clohidric 1 : 100 nóng, 4 – 5 lần bằng nước nóng. Dung dịch được giữ lại (dung dịch A).

Cặn và giấy lọc được cho vào chén platin, sấy khô và nung nóng đến 500ºC. Để nguội chén, thêm vào chén 2 – 3 giọt dung dịch axit sunfuric 1 : 1, 5 – 10 ml axit flohidric và cô đến khô. Thêm vào chén 2g kali pirosunfat và nung ở 700 – 750ºC trong thời gian 15 phút. Để nguội, lấy khối nung chảy ra khỏi chén và cốc dung tích 250 ml, thêm 50 ml nước nóng, vài giọt axit clohidric và đun nhẹ cho tan hết khối nung chảy. Để nguội, gộp với dung dịch A và chuyển vào bình định mức dung tích 100 ml (nếu cần đem cô trước khi chuyển), định mức bằng nước và lắc đều. Tùy theo hàm lượng đồng, lấy một phần dung dịch để phân tích như ở bảng 1:

Bảng 1