TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4653-88

QUẶNG SẮT - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG SẮT (CHUNG)

Iron ores - Method for determination of total iron content

Tiêu chuẩn này áp dụng cho quặng sắt có hàm lượng sắt trên 30%

1. QUI ĐỊNH CHUNG

1.1. Mẫu xác định hàm lượng sắt chung được chuẩn bị theo TCVN 1664-86.

1.2. Nước cất theo TCVN 2117-77.

1.3. Các loại hóa chất có mức độ tinh khiết theo TCVN 1058-78.

1.4. Nhiệt độ của nước hoặc dung dịch trong tiêu chuẩn quy định như sau: nuớc ấm hoặc dung dịch ấm có nhiệt độ từ 40 - 75°C; nước nóng hoặc dung dịch nóng có nhiệt độ trên 75°C ; Nếu không ghi, hiểu là nước hoặc dung dịch ở nhiệt độ phòng.

1.5. Các thuốc thử ở trạng thái lỏng khi pha loãng sẽ ghi kèm theo các ký hiệu pha loãng 1:1, 1:2, 1:3, 1:100... nếu không ghi, hiểu là thuốc thử ở trọng thái chưa pha loãng.

2. NGUYÊN TẮC CỦA PHƯƠNG PHÁP

Khử sắt (III) xuống sắt (II) rồi chuẩn độ sắt (II) bằng dung dịch chuẩn kali dicromat trong môi trường Clohiđríc 2N, dùng chất chỉ thị natri diphenylamin sunfonat.

3. THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT

Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,0002 g;

Tủ sấy có nhiệt độ không thấp hơn 110°C;

Lò nung có nhiệt độ nung nóng không thấp hơn 1000°C;

Axít Clohidric (d =1,19), dung dịch 1:2, dung dịch 2:100;

Axit sunfuric (d = 1,84), dung dịch 1:9;

Axit photphoric (d = 1,70), dung dịch 1:4;

Axit flohidric 40%;

Magiê oxit;

Natri cacbonat khan;

Axit oxalic;

Kali nitrat;

Hỗn hợp nung khan: Nghiền và trộn đều các thuốc thử theo tỷ lệ khối lượng: natri cacbonat: axit oxalic : kali nitrat là 10:4:1. Hỗn hợp được bảo quản trong chai kín;

Kali pirosunfat;

Amoni florua;

Kali pemanganat, dung dịch 3%;

Thiếc (II) Clorua, dung dịch A: Hòa tan 500g thiếc(II) clorua trong cốc 1000 ml đã có sẵn 500ml axit clohiđric nóng. Khuấy đều và cho tiếp axit clohidric vào đến 1000 ml, Dung dịch B: Rót 100ml dung dịch A vào cốc 1000ml đã có sẵn 150ml aiit clohidric. Khuấy và pha loãng bằng nước cất đến 1000ml. Thêm vào 2-3 hạt thiếc kim loại;

Thủy ngân (II) clorua, dung dịch 5%;

Amoniac 25%, dung dịch 1:1, dung dịch 1:100;

Hỗn hợp axit photphoric và sunfuaric: Rót 100ml axit sunfuaric vào cốc dung tích 1000ml đã chứa 600ml nước cất. Để nguội, rót tiếp vào 150ml axit photphoric, khuấy đều;

Chỉ thị natri diphenylamin sunfonat 0,02%: hoà tan 0,2g chỉ thị trong 1000ml axit photphoric 1:4;

Hidro peoxit 30%, dung dịch 1:9

Sắt kim loại có độ tinh khiết đến 99,9%;

Dung dịch chuẩn sắt: Cân 4g sắt kim loại nêu trên vào cốc dung tích 500ml. Rót vào cốc 100ml axit clohidric, đun nóng đến tan hoàn toàn. Thêm vào 5-6 giọt dung dịch hiđro peoxit 1:9, đun nóng ở nhiệt độ 60-70°C trong 10 phút. Để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1000ml. Định mức bằng nước cất và lắc đều. 1ml dung dịch chứa 4mg sắt;

Dung dịch chuẩn kali dicromat: Hòa tan 24,5g kali dicromat trong 10 lít nước cất, lắc đều. Xác định độ chuẩn theo sắt như sau: Lấy 25ml dung dịch chuẩn sắt vào bình nón dung tích 250ml. Thêm vào 5ml axit clohidric. Đun nóng bình đến nhiệt độ 70-80°C, nhỏ từ từ vào bình từng giọt dung dịch thiếc (II) clorua đến khi mất màu vàng của dung dịch, cho dư 1-2 giọt nữa, làm nguội bình đến nhiệt độ phòng. Rót vào 20ml hỗn hợp axít sunfuric và photphoric, thêm nước cất đến thể tích chung 200ml. Thêm tiếp vào 5ml dung dịch thủy ngân (II) clorua. Lắc đều và để yên 3-5 phút; Thêm vào 10ml dung dịch chỉ thị natri diphenylamin sunfonat rồi chuẩn độ bằng dung dịch kali dicromat đến khi xuất hiện màu tím bền t