TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 1675 – 86

QUẶNG SẮT

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN

Iron ores method for determination of arsenic content

Tiêu chuẩn này thay thế cho TCVN 1675 – 75.

Tiêu chuẩn này áp dụng cho quặng sắt có hàm lượng asen từ 0,001 đến 0,5 %.

1. NGUYÊN TẮC CỦA PHƯƠNG PHÁP

Khử asen đến hóa trị ba bằng hidrazin, cất tách asen từ dung dịch axit clohidric 6 – 9 N và sau đó lại oxi hóa đến hóa trị năm bằng cách đun sôi với axit nitric. So màu sau khi khử phức dị đa dạng vàng của asen với molipden đến dạng xanh bằng axit atcobic trong dung dịch axit peclohidric 2,5 ¸ 4 N.

2. QUY ĐỊNH CHUNG

2.1. Mẫu để xác định asen được chuẩn bị theo TCVN 1664 – 86.

2.2. Nước cất dùng trong tiêu chuẩn này phải là nước cất phù hợp với TCVN 2117 – 77.

2.3. Các loại thuốc thử dùng trong tiêu chuẩn này phải là loại «TKHH» hoặc «TKPT».

3. THIẾT BỊ VÀ THUỐC THỬ

Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0002 g;

Lò nung có nhiệt độ tối đa không thấp hơn 1000°C;

Máy so màu quang điện;

Thiết bị cất asen như hình vẽ:

Thiết bị cất asen:

1.                   Bếp điện;

2.                   Bình cất;

3.                   Ống ngưng hồi lưu;

4.                   Ống sinh hàn;

5.                   Cốc thu;

6.                   Cốc chứa nước để làm lạnh dung dịch thu.

Rượu etylic;

Natri cacbonat;

Hidrazin cacbonat;

Hidrazin sunfat;

Kali bromua;

Axit oxalic;

Hỗn hợp nung chảy: trộn đều kali và natri cacbonat khan theo tỷ lệ 1 : 1;

Asen (III) oxit;

Axit nitric;

Axit sunfuric, dung dịch 1 : 1 và 1 : 9;

Axit clohidric;

Axit pecloric đặc (d = 1,51 g/cm³) và dung dịch 3 N;

Natri hidroxit, dung dịch 50 g/l;

Kali pemanganat, dung dịch 2 g/l;

Axit atcobic, dung dịch 5 g/l, pha trước khi sử dụng;

Dung dịch amoni molipdat: hoà an 8,1 g ammonium molipdat trong 250 ml nước nóng, để nguội. Vừa thêm vừa khuấy 350 ml axit pecloric, sau đó chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1 lít, định mức bằng nước và lắc đều. Dung dịch bền trong thời gian hai tháng;

Phenolphtalein, dung dịch 1g/l trong rượu etylic;

Dung dịch A: hoà tan 0,1320 g asen (III) oxit trong 5 ml dung dịch natri hidroxit 50 g/l, sau đó trung hòa bằng dung dịch axit sunfuric 1 : 9 theo phenolphtalein, thêm 1 g natri cacbonat, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 100 ml. định mức bằng nước và lắc đều, 1 ml dung dịch A chứa 1 mg asen.

Dung dịch B: lấy 10 ml dung dịch A vào bình định mức dung tích 1 lít, định mức bằng nước và lắc đều, 1 ml dung dịch B chứa 0,01 mg asen và được pha trước khi sử dụng.

4. CÁCH TIẾN HÀNH

4.1. Tùy theo hàm lượng asen, cân một khối lượng mẫu như ở bảng 1.

Bảng 1