TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 1675 : 2007

ISO 7834 : 1987

QUẶNG SẮT − XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN − PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU XANH MOLYPDEN

Iron ores − Determination of arsenic content – Molybdenum blue spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 1675 : 2007 thay thế TCVN 1675 : 1986.

TCVN 1675 : 2007 hoàn toàn tương đương với ISO 7834 : 1987.

TCVN 1675 : 2007 do Tiểu ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC102/SC2 Quặng sắt – Phân tích hoá học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

QUẶNG SẮT − XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN – PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU XANH MOLYPDEN

Iron ores − Determination of arsenic content – Molybdenum blue spectrophotometric method

Cảnh báo Chú ý đến tính chất độc hại của asen, các dung dịch asen và các thuốc thử khác sử dụng trong phương pháp này, đặc biệt thận trọng trong xử lý chất thải của các dung dịch.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo màu xanh molypden để xác định hàm lượng asen trong quặng sắt.

Phương pháp này có thể áp dụng cho khoảng hàm lượng asen từ 0,0001 % đến 0,1 % khối lượng (1 mg/g đến 1000 mg /g), trong quặng sắt nguyên khai, tinh quặng và sắt kết khối, kể cả các sản phẩm thiêu kết.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 1664 : 2007 (ISO 7764 : 2006) Quặng sắt – Chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ để phân tích hoá học.

TCVN 7151 (ISO 648) Dụng cụ thí nghiệm bằng thuỷ tinh – Pipet một mức. TCVN 7153 (ISO 1042) Dụng cụ thí nghiệm bằng thuỷ tinh – Bình định mức.

ISO 30821 Iron ores – Sampling and sample preparation procedures (Quặng sắt – Quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu).

3. Nguyên tắc

Phân huỷ phần mẫu thử bằng cách thiêu kết với natri peroxit và hoà tách bằng nước và axit clohydric.

Chuyển dung dịch vào bình chưng cất, cô phần dung dịch, xử lý bằng kali bromua và hydrazin sulfat, tiếp theo xử lý bằng bằng điều chỉnh độ axit. Chưng cất asen triclolua và gom sản phẩm chưng cất trong axit nitric.

Cô đến khô và nung ở nhiệt độ được kiểm soát, tạo phức xanh aseno-molypden bằng cách xử lý tiếp với thuốc thử amoni molypdat-hydrazin.

Phép đo màu hấp thụ tại bước sóng khoảng 840 nm.

4 Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và chỉ sử dụng nước khử ion hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

Chú thích Để nhận được các giá trị tin cậy tại mức thấp nhất của hàm lượng asen trong mẫu thử (< 20 mg/g), các thuốc thử phải được lựa chọn hoặc làm sạch sao cho độ hấp thụ của phép thử trắng đo được với cuvet 20 mm có giá trị bước sóng quang học không lớn hơn 0,025, tương đương với 1 mg asen. Trong thực tế, axit nitric có thể phải chưng