TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4655-88

QUẶNG SẮT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MANGAN ÔXÍT

Iron ores - Method for determination of manganese protoxide content

Tiêu chuẩn này áp dụng cho quặng sắt có hàm lượng mangan oxit từ 0,02 đến 10% và phù hợp với ST. CEB 2848-81.

1. QUI ĐỊNH CHUNG

1.1. Mẫu xác định hàm lượng mangan oxit được chuẩn bị theo TCVN 1664-86.

1.2. Nước cất theo TCVN 2117-77.

1.3. Các loại hóa chất có mức độ tinh khiết theo TCVN 1058-78.

1.4. Nhiệt độ của nước hoặc dung dịch trong tiêu chuẩn quy định như sau: Nước ấm hoặc dung dịch ấm có nhiệt độ từ 40 - 75°C, nước nóng hoặc dung dịch nóng có nhiệt độ trên 75°C, nếu không ghi, hiểu là nước hoặc dung dịch ở nhiệt độ phòng.

1.5. Các thuốc thử ở trạng thái lỏng khi pha loãng được ghi kèm theo các ký hiệu pha loãng 1:1, 1:2, 1:3, 1:100... nếu không ghi, hiểu là thuốc thử ở trạng thái chưa pha loãng.

2. NGUYÊN TẮC CỦA PHƯƠNG PHÁP

Oxy hóa mangan (II) đến mangan (VII) bằng kali peiodat, do mật độ quang của dung dịch màu tím ở bước sóng 525-535 mm. Loại trừ ảnh hưởng của sắt bằng cách thêm axit photphoric.

3. THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT

Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0002g;

Tủ sấy có nhiệt độ không thấp hơn 110^oC;

Lò nung có nhiệt độ không thấp hơn 1000^oC;

Máy so màu quang điện;

Axit clohidric (d = 1,19);

Axit nitric (d = 1,40), dung dịch 1:1;

Axit pecloric (d = 1,51);

Axit sunfuric (d = 1,84), dung dịch 1:1, dung dịch 1:2, dung dịch 1:4, dung dịch 1:100;

Axit photphoric (d = 1,70);

Hidro proxit 30%, dung dịch 3:100 pha trước khi sử dụng;

Axit flohidric;

Kali pemanganat;

Natri cacbonat khan;

Amoni florua, dung dịch 40% bảo quản trong bình polietylen;

Natri florua;

Hỗn hợp axit: Rót vào 100ml axit sunfuric vào cốc 100ml đã chứa sẵn 600ml nước, khuấy đều, để nguội, rót tiếp vào 150ml axit photphoric, thêm nước cất đến 1000ml;

Kali iodat, dung dịch 5%: 50g kali iodat hòa tan trong 400ml axit nitric 1:1; thêm nước cất đến 1000ml;

Natri nitrit, dung dịch 10%;

Mangan kim loại TKHH;

Dung dịch chuẩn mangan;

Dung dịch A: Chuẩn bị từ mangan kim loại: Cân 10g mangan kim loại vào cốc dung tích 400ml. Thêm vào cốc 50ml nước cất, 5ml axit nitric, khuấy cho đến khi bề mặt kim loại trắng ra. Đổ gạn dung dịch trong cốc ra, rửa hạt kim loại 5-6 lần bằng nước, sau đó bằng exeton, làm khô trong tủ sấy ở nhiệt độ 105^oC trong 10 phút. Lấy ra để nguội, cân chính xác 0,387 g kim loại cho vào cốc dung tích 300ml. Thêm vào cốc 20ml axit nitric, 20ml axit sunfuric 1:1, đun nóng đến khi xuất hiện khói trắng, đun thêm 10 phút nữa. Để nguội, rót vào cốc 100ml nước cất, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 500ml, thêm nước cất đến vạch và lắc đều. 1ml dung dịch chứa 1mg mangan oxit. Nếu chuẩn bị từ kali pemanganat: Cân 2,2280g kali pemanganat TKHH cho vào cốc dung tích 300 - 400ml, rót vào cốc 50ml axit clohidric, có đến muối ẩm. Thêm vào cốc 10ml axit clohidric nữa, lại cô đến khô. Hòa tan muối đã cô bằng 10ml axit clohidric, thêm tiếp vào 50ml axit sunfuric 1:2 và lại cô đến bốc khói trắng. Để nguội, thêm vào 50ml nước cất, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1000ml. Định mức bằng nước cất và lắc đều. 1ml dung dịch A chức 1mg mangan oxit.

Dung dịch B: Lấy 50ml dung dịch A vào bình định mức dung tích 500ml. Thêm nước cất đến vạch và lắc đều. 1ml dung dịch B chứa 0,10 mg mangan oxit.

4. CÁCH TIẾN HÀNH

4.1. Cân 1g mẫu quặng vào cốc dung tích 250ml. Rót vào cốc 30ml