TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4656-88

QUẶNG SẮT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOTPHO

Iron ores - Method for determination of phosphorua content

Tiêu chuẩn này quy định hai phương pháp trắc quang xác định hàm lượng photpho trong quặng sắt.

Phương pháp chiết trắc quang dạng vàng áp dụng cho hàm lượng photpho từ 0,005 - 2% và phù hợp với STCEB 1226-73.

Phương pháp trắc quang dạng xanh áp dụng cho hàm lượng photpho từ 0,008 - 0,5%.

Phương pháp thứ nhất được dùng làm phương pháp trọng tài.

1. QUI ĐỊNH CHUNG

1.1. Mẫu xác định hàm lượng photpho được chuẩn bị theo TCVN 1664-86.

1.2. Nước cất theo TCVN 1664-86.

1.3. Các loại hóa chất có mức độ tinh khiết theo TCVN 1058-78.

1.4. Nhiệt độ của nước hoặc dung dịch trong tiêu chuẩn quy định như sau: Nước ấm hoặc dung dịch ấm có nhiệt độ từ 40 - 75°C, nước nóng hoặc dung dịch nóng có nhiệt độ trên 75°C, nếu không ghi, hiểu là nước hoặc dung dịch ở nhiệt độ phòng.

1.5. Các thuốc thử ở trạng thái lỏng khi pha loãng được ghi kèm theo các ký hiệu pha loãng 1:1, 1:2, 1:3, 1:100... nếu không ghi, hiểu là thuốc thử ở trạng thái chưa pha loãng.

2. PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TRẮC QUANG

2.1. Nguyên tắc của phương pháp

Trong môi trường axit nitric, ion photphat tác dụng với amoi vanadat và amoni molipdat tạo thành phức photphovanadat-molipdat màu vàng. Chiết phức này bằng metyl izobutyl xeton và đo mật độ quang ở bước sóng 430n.m.

2.2. Thiết bị và hóa chất

Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0002g;

Máy so màu quang điện;

Tủ sấy có nhiệt độ không thấp hơn 110^oC;

Lò nung có nhiệt độ nung nóng không thấp hơn 1000^oC;

Axit clohidric (d = 1,19);

Axit nitric (d = 1,40), dung dịch 1:4;

Axit flohidric 40%;

Axit bromhidric (d = 1,48);

Axit xitric, dung dịch 50%;

Amoni vanadat, dung dịch 0,25%;

Amoni molipdat, dung dịch 15%;

Natri cacbonat khan;

Metyl izobutyl xeton;

Sắt (III) oxit;

Kali dihidro phot phat;

Dung dịch chuẩn photpho: Hòa tan 0,439g kali dihidro photphat trong nước cất, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1000ml. Định mức bằng nước cất và lắc đều. 1ml dung dịch chứa 0,1mg photpho.

2.3. Cách tiến hành

2.3.1. Cân 0,2 - 0,5g mẫu quặng (tùy theo hàm lượng photpho) vào bát platin. Tẩm ước mẫu bằng 3-4 giọt nước cất. Rót vào bát 15ml axit flohidric, 10ml axit pecloric. Đun nóng cho tan mẫu, rồi cô đến khi xuất hiện hơi axit pecloric. Thêm vào bát 5ml axit flohidric, 5ml axit brohidric, tiếp tục cô đến khi bốc hơi axit pecloric. Để nguội, thêm vào 30ml nước cất, đun sôi và chuyển dung dịch từ bát platin vào cốc dung tích 100ml.

2.3.2. Trường hợp mẫu không tan phải lọc dung dịch qua giấy lọc không tro chẩy nhanh có chứa một ít bột giấy lọc. Rửa cặn và giấy lọc 5 - 6 lần bằng nước cất nóng. Nước lọc hứng vào cốc dung tích 250ml (nước lọc chính). Cho cặn và giấy lọc vào chén platin, sấy và nung ở nhiệt độ 700^oC. Để nguội chén, cho vào 2g natri cacbonat khan, nung ở nhiệt độ 900 - 950^oC trong 10 phút cho tan hoàn toàn. Để nguội chén, lấy khối chảy ra bằng 30-40ml nước nóng. Lọc dung dịch qua giấy lọc chảy vừa, rửa giấy lọc bằng nước cất nóng 5-6 lần. Nước lọc hứng ngay vào cốc chứa nước lọc chính.

2.3.3. Thêm vào cốc chứa dung dịch đã hợp nhất 5ml axit nitric, cô dung dịch đến bốc hơi axit pecloric. Để nguội rót vào cốc 25ml axit nitric 1:4, đun nóng cho tan muối. Làm nguội đến nhiệt độ 20 ± 2^oC. Thêm chính xác vào cốc 10ml dung dịch amoni vanadat 0,25%, 15ml dung dịch amoni molipdat 15%, khuấy đều và để yên 10 phút.