TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 4656-1 : 2009

ISO 4687-1 : 1992

QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO – PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU XANH MOLYPDEN

Iron ores - Determination of phosphorus content - Part 1: Molybdenum blue spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 4656-1 : 2009 thay thế TCVN 4656 : 1988

TCVN 4656-1 : 2009 hoàn toàn tương đương với ISO 4687-1 : 1992.

TCVN 4656-1 : 2009 do Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102/SC2 Quặng sắt - Phân tích hoá học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ tiêu chuẩn TCVN 4656 (ISO 4687) Quặng sắt - Xác định hàm lượng phospho, gồm có phần sau:

- Phần 1: Phương pháp đo màu xanh molypden

Bộ tiêu chuẩn ISO 4687

- Phần 2: Phương pháp chuẩn độ sau khi khử bằng titan(lll) clorua.

QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO – PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU XANH MOLYPDEN

Iron ores - Determination of phosphorus content - Part 1: Molybdenum blue spectrophotometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo màu xanh molypden để xác định hàm lượng phospho trong quặng sắt.

Phương pháp này áp dụng cho dải hàm lượng phospho từ 0,003% (khối lượng) đến 2% (khối lượng) trong quặng sắt nguyên khai, tinh quặng và sắt kết khối, kẻ cả các sản phẩm thiêu kết.

Sự có mặt của asen, bari hoặc titan không gây ảnh hưởng đến kết quả của phương pháp.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 1664 (ISO 7764) Quặng sắt - Chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ để phân tích hoá học.

TCVN 7151 (ISO 648) Dụng cụ thí nghiệm bằng thuỷ tinh - Pipet một mức.

TCVN 7153 (ISO 1042) Dụng cụ thí nghiệm bằng thuỷ tinh - Bình định mức.

ISO 3082[1] Iron ores - Sampling and sample preparation procedures (Quặng sắt - Quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu).

3. Nguyên tắc

Nung chảy phần mẫu thử trong hỗn hợp natri cacbonat và natri tetraborat và hòa tan phần tan chảy đã để nguội trong axit clohydric.

Xử lý phần dung dịch mẫu với natri sulfit và axit pecloric, sau đó xử lý phospho với molypdat và hydrazin sulfat để tạo phức chất xanh molypden.

Đo màu phức chất xanh molypden tại bước sóng của pic hấp thụ khoảng 820 nm.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và chỉ sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Natri cacbonat (Na₂CO₃), khan.

4.2. Natri tetraborat (Na₂B₄O₇), khan.

4.3. Axit clohydric, r từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml.

4.4. Axit clohydric, c(HCI) = 6 mol/l.

Lấy một lượng axit clohydric (4.3) ứng với khối lượng riêng đã được xác định ở nhiệt độ phòng theo như quy định ở Bảng 1, cho vào bình định mức 1 000 ml. Pha loãng bằng nước đến vạch mức, lắc đều và để nguội. Điều chỉnh lại thể tích và lắc lại.

Bảng 1 - Chuẩn bị axit clohydric 6 mol/l