TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 1673 : 2007

ISO 15634 : 2005

QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CROM - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Iron ores - Determination of chromium content – Flame atomic absorption spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 1673 : 2007 thay thế TCVN 1673 : 1986.

TCVN 1673 : 2007 hoàn toàn tương đương với ISO 15634 : 2005.

TCVN 1673 : 2007 do Tiểu ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC102/SC2 Quặng sắt – Phân tích hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CROM - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Iron ores - Determination of chromium content – Flame atomic absorption spectrometric method

CẢNH BÁO       Tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thao tác và thiết bị nguy hại. Tiêu chuẩn này không đề cập đến những vấn đề về an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Trách nhiệm của người sử dụng tiêu chuẩn này là phải thiết lập các quy tắc phù hợp về sức khoẻ, an toàn và xác định các giới hạn cho phép trước khi sử dụng.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng crom trong quặng sắt.

Phương pháp này có thể áp dụng cho dải hàm lượng crom từ 0,0016 % đến 0,1 % khối lượng trong quặng sắt nguyên khai, tinh quặng và sắt kết khối, kể cả các sản phẩm thiêu kết.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi (nếu có).

TCVN 1664 : 2007 (ISO 7764 : 2006) Quặng sắt – Chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ để phân tích hóa học.

TCVN 4851 (ISO 3696) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 7151 (ISO 648) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Pipet một mức. TCVN 7153 (ISO 1042) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Bình định mức.

ISO 3082 Iron ores – Sampling and sample preparation procedures (Quặng sắt – Quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu).

3. Nguyên tắc

Phân hủy phần mẫu thử bằng axit clohydric và axit nitric.

Phần lớn sắt trong nước lọc được loại bằng cách chiết với 4-metylpentan-2-one.

Nung phần cặn không tan và loại bỏ silic dioxit bằng cách cô với axit flohydric và axit sulfuric. Cặn được nung chảy với hỗn hợp natri cacbonat và natri tetraborat, sau đó hòa tan bằng axit clohydric rồi gộp chung với dung dịch chính.

Phun dung dịch vào ngọn lửa của máy hấp thụ nguyên tử sử dụng đầu đốt nitơ oxit – axetylen.

So sánh giá trị độ hấp thụ thu được với giá trị độ hấp thụ của dung dịch hiệu chuẩn.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích.

4.1. Nước, phù hợp với loại 2 như quy định trong TCVN 4851 (ISO 3696).

4.2. Natri cacbonat (Na₂CO₃), bột khan.

4.3. Natri tetraborat (Na₂B₄O₇), bột khan.

4.4. Lithi tetraborat (Li₂B₄O₇), bột khan.

4.5. Axit clohydric, r 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml.

4.6. Axit clohydric, r 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng 2 + 1.

4.7. Axit cl