Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7815:2007 (hoàn toàn tương đương với ISO 5416:2006) quy định phương pháp chuẩn độ brom-metanol để xác định hàm lượng sắt kim loại trong sắt hoàn nguyên trực tiếp. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này.

- Phạm vi áp dụng (Điều 1)

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp hóa học (chuẩn độ brom-metanol) nhằm xác định chính xác hàm lượng sắt kim loại trong sắt hoàn nguyên trực tiếp (DRI).
• Phương pháp này được áp dụng cho các mẫu sắt hoàn nguyên trực tiếp có hàm lượng sắt kim loại dao động trong khoảng từ 15% đến 95% tính theo phần trăm khối lượng.
• Tiêu chuẩn này không áp dụng cho các loại quặng sắt tự nhiên hoặc các sản phẩm sắt khác ngoài sắt hoàn nguyên trực tiếp trừ khi có quy định cụ thể.

- Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

• Các tài liệu viện dẫn sau đây là bắt buộc để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
• TCVN 4851 (ISO 3696) - Nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
• ISO 11323 - Quặng sắt và sắt hoàn nguyên trực tiếp - Từ vựng.

- Nguyên tắc của phương pháp (Điều 3)

• Sắt kim loại có trong phần mẫu thử được hòa tan một cách chọn lọc bằng dung dịch brom-metanol trong môi trường khô, không có nước và được bảo vệ dưới dòng khí trơ (khí nitơ hoặc cacbon dioxit) để tránh sự oxy hóa của không khí.
• Phần không tan (chủ yếu là các oxit sắt và tạp chất phi kim) được tách ra bằng cách lọc.
• Sắt(II) trong dịch lọc thu được sau đó được oxy hóa thành sắt(III) bằng cách sử dụng axit nitric hoặc hydro peroxit.
• Tiến hành khử sắt(III) về sắt(II) bằng dung dịch thiếc(II) clorua, sau đó lượng sắt(II) này được chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn kali dicromat (K2Cr2O7) với sự có mặt của chỉ thị màu thích hợp (như natri diphenylamin sulfonat) để xác định hàm lượng sắt kim loại ban đầu.

- Thuốc thử và vật liệu (Điều 4)

• Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử có độ tinh khiết phân tích được công nhận và nước phù hợp với loại 3 của tiêu chuẩn TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
• Metanol khan: Hàm lượng nước không được vượt quá 0,1% khối lượng. Nếu metanol chứa nhiều nước hơn, cần phải tiến hành chưng cất hoặc làm khô bằng chất hút ẩm thích hợp trước khi sử dụng.
• Brom khan: Phải được bảo quản trong chai thủy tinh tối màu, nút kín và để ở nơi mát mẻ, tránh ánh sáng trực tiếp.
• Dung dịch brom-metanol: Được pha chế bằng cách hòa tan một lượng brom nhất định vào metanol khan ngay trước khi sử dụng. Quá trình pha chế phải được thực hiện trong tủ hút khí độc do tính chất độc hại và dễ bay hơi của brom.
• Khí trơ bảo vệ: Khí nitơ (N2) hoặc khí cacbon dioxit (CO2) khô, có độ tinh khiết cao, được sử dụng để đuổi không khí và tạo môi trường bảo vệ trong suốt quá trình hòa tan mẫu.
• Dung dịch tiêu chuẩn Kali dicromat (K2Cr2O7): Nồng độ chính xác được chuẩn bị từ chất chuẩn sơ cấp để dùng làm dung dịch chuẩn độ chính.
• Các axit và chất khử hỗ trợ: Axit clohydric (HCl), axit nitric (HNO3), dung dịch thiếc(II) clorua (SnCl2), dung dịch thủy ngân(II) clorua (HgCl2) và hỗn hợp axit sunfuric - axit photphoric để tạo môi trường chuẩn độ tối ưu.
• Chỉ thị màu: Dung dịch natri diphenylamin sulfonat hoặc chỉ thị màu tương đương để xác định rõ ràng điểm cuối của phản ứng chuẩn độ.