Tóm tắt Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4654-1:2009 (ISO 4689:1986) về Quặng sắt - Xác định hàm lượng lưu huỳnh - Phần 1: Phương pháp khối lượng bari sulfat

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4654-1:2009 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 4689:1986. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp trọng lượng (khối lượng) bari sulfat để xác định chính xác hàm lượng lưu huỳnh trong quặng sắt. Dưới đây là phần tóm tắt chi tiết và chuyên sâu nội dung từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn:

- Phạm vi áp dụng (Điều 1)

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp khối lượng bari sulfat để xác định hàm lượng lưu huỳnh trong các loại quặng sắt.
• Đối tượng áp dụng bao gồm: quặng sắt tự nhiên, tinh quặng sắt, quặng thiêu kết và quặng vê viên (pellet).
• Giới hạn hàm lượng áp dụng: Phương pháp này được thiết kế đặc biệt để áp dụng cho các mẫu quặng sắt có hàm lượng lưu huỳnh lớn hơn hoặc bằng 0,01% (tính theo phần trăm khối lượng).

- Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, cần viện dẫn và phối hợp sử dụng các tiêu chuẩn chất lượng và phương pháp lấy mẫu sau đây:

• TCVN 1664 (ISO 3081) về Quặng sắt - Phương pháp lấy mẫu gia tăng và chuẩn bị mẫu.
• TCVN 1666 (ISO 3082) về Quặng sắt - Phương pháp lấy mẫu cơ giới và chuẩn bị mẫu.
• TCVN 4851 (ISO 3696) về Nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

- Nguyên tắc của phương pháp (Điều 3)

Phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh bằng bari sulfat dựa trên nguyên lý hóa học thực nghiệm nghiêm ngặt qua các bước:

• Phân hủy mẫu thử: Mẫu quặng sắt được hòa tan và phân hủy hoàn toàn bằng hỗn hợp axit mạnh gồm axit nitric và axit clohydric, kết hợp với sự có mặt của chất oxy hóa mạnh (như kali clorat hoặc nước brom). Quá trình này đảm bảo toàn bộ các hợp chất chứa lưu huỳnh trong quặng được oxy hóa triệt để thành ion sulfat hòa tan trong dung dịch.
• Tách loại silic: Tiến hành cô cạn dung dịch để khử nước của axit silicic, chuyển silic về dạng không tan (silic dioxit), sau đó tiến hành lọc để loại bỏ hoàn toàn bã silic này ra khỏi dung dịch phân tích.
• Kết tủa bari sulfat: Thêm dung dịch bari clorua vào phần dung dịch lọc trong môi trường axit yếu được kiểm soát chặt chẽ để kết tủa hoàn toàn ion sulfat dưới dạng bari sulfat không tan.
• Nung và cân: Kết tủa bari sulfat thu được sẽ được lọc qua giấy lọc không tro, rửa sạch các ion tạp chất (đặc biệt là sắt), sau đó đem nung ở nhiệt độ cao từ 800 độ C đến 850 độ C cho đến khi khối lượng không đổi. Tiến hành cân khối lượng bari sulfat để tính toán ra hàm lượng lưu huỳnh có trong mẫu ban đầu.

- Thuốc thử và vật liệu (Điều 4)

Tiêu chuẩn yêu cầu nghiêm ngặt về độ tinh khiết của hóa chất sử dụng. Chỉ được dùng các thuốc thử có độ tinh khiết phân tích cao và nước cất phù hợp với tiêu chuẩn TCVN 4851 (ISO 3696):

• Axit clohydric đậm đặc và loãng: Sử dụng axit clohydric đậm đặc (tỷ trọng khoảng 1,19 g/ml) và các dung dịch pha loãng theo tỷ lệ thể tích (1+1, 1+9, 1+99) để hòa tan mẫu, điều chỉnh độ axit và rửa kết tủa.
• Axit nitric đậm đặc: Axit nitric đậm đặc (tỷ trọng khoảng 1,42 g/ml) đóng vai trò là chất oxy hóa chính trong quá trình phân hủy mẫu.
• Kali clorat hoặc natri clorat: Dạng tinh thể khô, được sử dụng làm chất oxy hóa bổ trợ để đảm bảo lưu huỳnh chuyển hóa hoàn toàn thành sulfat.
• Dung dịch bari clorua: Nồng độ 100 g/l, được chuẩn bị bằng cách hòa tan bari clorua ngậm nước trong nước cất, dùng làm tác nhân tạo kết tủa.
• Sắt kim loại tinh khiết: Có hàm lượng lưu huỳnh cực thấp (nhỏ hơn 0,002%), được sử dụng để chuẩn bị mẫu trắng nhằm hiệu chỉnh sai số của phép đo.