TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 7803 : 2007

ISO 2599 : 2003

QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ

Iron ores - Determination of phosphorus content - Titrimetric method

Lời nói đầu

TCVN 7803 : 2007 hoàn toàn tương đương với ISO 2599 : 2003.

TCVN 7803 : 2007 do Tiểu ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC102/SC2 Quặng sắt - Phân tích hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ

Iron ores - Determination of phosphorus content - Titrimetric method

CẢNH BÁO Tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thao tác và thiết bị nguy hại. Tiêu chuẩn này không đề cập đến những vấn đề về an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Trách nhiệm của người sử dụng tiêu chuẩn này là phải thiết lập các quy tắc phù hợp về sức khỏe, an toàn và xác định các giới hạn cho phép trước khi sử dụng.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ để xác định hàm lượng phospho trong quặng sắt, sử dụng hecxaamoni heptamolypdat (amoni molypdat).

Phương pháp này có thể áp dụng cho dải hàm lượng phospho từ 0,10 % khối lượng đến 5,0 % khối lượng1) trong quặng sắt nguyên khai, tinh quặng và sắt kết khối, kể cả các sản phẩm thiêu kết.

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp kiểm tra chất lượng để xác định hàm lượng phospho bằng chuẩn độ, tuy nhiên không sử dụng phương pháp này làm trọng tài.

2 Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 1664 : 2007 (ISO 7764 : 2006) Quặng sắt - Chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ để phân tích hóa học.

TCVN 4851 (ISO 3696) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 7151 (ISO 648) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức. TCVN 7153 (ISO 1042) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.

ISO 3082 Iron ores - Sampling and sample preparation procedures (Quặng sắt - Quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu).

3. Nguyên tắc

Phân hủy phần mẫu thử bằng axit clohydric, axit nitric và axit percloric. Lọc cặn không tan, giữ nước lọc làm dung dịch chính.

Nung cặn không tan, xử lý bằng axit sulfuric và axit flohydric để loại silic dioxit, nung chảy với natri cacbonat và hòa tách khối chảy bằng nước. Lọc dung dịch kiềm và loại bỏ cặn.

Nước lọc từ xử lý cặn được axit hóa bằng axit clohydric, thêm sắt (III) clorua rồi gom phospho bằng cách kết tủa với dung dịch amoniăc. Hòa tan kết tủa trong axit clohydric và gộp vào dung dịch chính. Thêm axit bromic và cô đến bốc khói axit percloric để loại asen. Hòa tan muối trong nước, trung hòa dung dịch hoặc một phần dung dịch bằng dung dịch amoniăc rồi chỉnh độ axit bằng axit nitric. Làm nguội dung dịch đến 20 ^oC và khử vanadi bằng sắt (II) sulfat. Thêm amoni molypdat vào dung dịch nguội và lọc để gom k