Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9820:2013

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9820:2013 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 10203:2006. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng canxi trong quặng sắt. Đây là tài liệu kỹ thuật cốt lõi phục vụ cho công tác kiểm nghiệm, phân tích hóa học và đánh giá chất lượng nguyên liệu trong ngành khai thác, chế biến quặng sắt và luyện kim tại Việt Nam.

Phạm vi áp dụng (Điều 1)

Tiêu chuẩn này quy định chi tiết về đối tượng và giới hạn hàm lượng áp dụng đối với phương pháp phân tích canxi:

• Đối tượng áp dụng: Phương pháp được thiết kế để áp dụng cho quặng sắt tự nhiên, tinh quặng sắt, quặng sắt thiêu kết và các sản phẩm định hình chứa sắt (như quặng viên - pellets).
• Giới hạn hàm lượng: Phương pháp này áp dụng hiệu quả cho các mẫu thử có hàm lượng canxi (biểu thị bằng phần trăm khối lượng) nằm trong dải đo từ 0,02% đến 5,0%.

Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

Để đảm bảo tính chuẩn xác và đồng bộ khi thực hiện phép thử, tiêu chuẩn yêu cầu áp dụng kết hợp với các tài liệu viện dẫn quan trọng sau đây:

• TCVN 4851 (ISO 3696): Nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
• TCVN 1664 (ISO 7764): Quặng sắt - Chuẩn bị mẫu thử đã sấy khô để phân tích hóa học.
• ISO 3082: Quặng sắt - Quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu.
• ISO 1042: Dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm - Bình định mức một vạch.

Nguyên tắc của phương pháp (Điều 3)

Quy trình phân tích hàm lượng canxi bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa dựa trên nguyên lý kỹ thuật sau:

• Phân hủy mẫu thử: Phần mẫu thử được hòa tan bằng cách xử lý với hỗn hợp axit clohydric và axit nitric.
• Xử lý cặn không tan: Tiến hành lọc tách phần không tan, sau đó tro hóa và xử lý bằng axit flohydric và axit sulfuric để loại bỏ hoàn toàn silic (SiO2) dưới dạng chất bay hơi.
• Nung chảy và hòa tan: Phần cặn còn lại sau khi xử lý silic được nung chảy bằng natri cacbonat (hoặc chất chảy thích hợp), sau đó hòa tan khối nóng chảy vào dung dịch axit chính đã lọc trước đó.
• Sử dụng chất đệm giải phóng: Thêm dung dịch lantan clorua (hoặc muối lantan tương đương) vào dung dịch mẫu thử. Lantan đóng vai trò là chất đệm giải phóng nhằm ức chế và loại bỏ các ảnh hưởng cản trở hóa học của nhôm, silic và photpho đối với phép đo canxi trong ngọn lửa.
• Đo quang phổ hấp thụ: Phun dung dịch mẫu đã chuẩn bị vào ngọn lửa nitơ oxit-axetylen (hoặc ngọn lửa không khí-axetylen) của thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử. Tiến hành đo độ hấp thụ của canxi ở bước sóng đặc trưng 422,7 nm và so sánh với dãy dung dịch chuẩn để tính toán hàm lượng.

Thuốc thử và vật liệu (Điều 4)

Tiêu chuẩn yêu cầu nghiêm ngặt về chất lượng hóa chất sử dụng để đảm bảo độ nhạy và độ lặp lại của phép đo:

• Nước phân tích: Chỉ sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương loại 2 theo tiêu chuẩn TCVN 4851 (ISO 3696).
• Các axit chuyên dụng: Axit clohydric (HCl) đậm đặc, axit nitric (HNO3) đậm đặc, axit flohydric (HF) đậm đặc và axit percloric (HClO4) hoặc axit sulfuric (H2SO4) loãng.
• Chất đệm lantan: Dung dịch lantan clorua được chuẩn bị từ lantan oxit (La2O3) có độ tinh khiết cao hòa tan trong axit clohydric, giúp ngăn ngừa hiện tượng tạo hợp chất khó bay hơi của canxi trong ngọn lửa.
• Dung dịch tiêu chuẩn canxi: Được chuẩn bị từ canxi cacbonat (CaCO3) đã được sấy khô ở nhiệt độ từ 105 độ C đến 110 độ C để thiết lập đường chuẩn chính xác cho thiết bị đo.