Tổng quan về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1676-2:2007

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1676-2:2007 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 5418-1:2006. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng đồng trong quặng sắt bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa. Đây là công cụ kỹ thuật quan trọng giúp các phòng thử nghiệm, doanh nghiệp khai thác và chế biến khoáng sản đánh giá chính xác hàm lượng đồng, phục vụ cho công tác kiểm soát chất lượng nguyên liệu đầu vào trong ngành luyện kim.

Phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn

• Phương pháp này được thiết kế đặc trưng để xác định hàm lượng đồng trong các loại quặng sắt.
• Dải đo áp dụng hiệu quả cho hàm lượng đồng nằm trong khoảng từ 0,003% đến 1,0% tính theo phần trăm khối lượng.
• Đối tượng áp dụng bao gồm quặng sắt tự nhiên, tinh quặng sắt, các sản phẩm quặng sắt thiêu kết và quặng viên.

Nguyên tắc của phương pháp thử

• Phân hủy mẫu: Mẫu thử được hòa tan bằng hỗn hợp các axit vô cơ mạnh (thường là axit clohydric và axit nitric) để chuyển hóa đồng có trong quặng thành dạng dung dịch ion.
• Xử lý phần không tan: Đối với phần bã không tan sau khi phân hủy bằng axit, tiến hành lọc, nung và xử lý tiếp bằng axit flohydric và axit sulfuric. Sau đó, nung chảy phần còn lại với chất chảy thích hợp rồi hòa tan khối chảy vào dung dịch lọc chính.
• Đo phổ hấp thụ nguyên tử: Dung dịch mẫu sau khi xử lý được phun vào ngọn lửa của thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS). Tiến hành đo độ hấp thụ của đồng ở bước sóng vạch phổ đặc trưng (thường là 324,7 nm) bằng cách sử dụng nguồn bức xạ từ đèn cathode rỗng đồng.

Yêu cầu về thiết bị, dụng cụ và hóa chất

• Hóa chất và thuốc thử: Phải sử dụng các hóa chất có độ tinh khiết phân tích cao và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương để tránh gây nhiễu kết quả đo. Các axit chính bao gồm axit clohydric (HCl), axit nitric (HNO3), axit flohydric (HF) và axit sulfuric (H2SO4).
• Dung dịch tiêu chuẩn đồng: Được chuẩn bị từ đồng kim loại nguyên chất (độ tinh khiết không dưới 99,9%) để xây dựng đường chuẩn chính xác.
• Thiết bị đo: Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa phải được trang bị đầu đốt phù hợp với hỗn hợp khí (thường là không khí - axetylen) và hệ thống kính lọc vạch phổ nhạy bén.

Quy trình tiến hành phân tích

• Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu quặng sắt phải được nghiền mịn đến kích thước hạt tiêu chuẩn theo quy định của các tiêu chuẩn lấy mẫu liên quan. Trước khi cân, mẫu cần được sấy khô ở nhiệt độ quy định để loại bỏ hoàn toàn độ ẩm tự do.
• Xây dựng đường chuẩn: Chuẩn bị một dãy các dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ đồng tăng dần trong cùng điều kiện môi trường axit như dung dịch mẫu thử. Đo độ hấp thụ của dãy chuẩn để thiết lập đồ thị tương quan giữa nồng độ và độ hấp thụ quang học.
• Phép đo mẫu: Tiến hành đo độ hấp thụ của dung dịch mẫu thử song song với việc thực hiện một phép thử trắng (không có mẫu quặng) để hiệu chỉnh sai số do hóa chất và dụng cụ gây ra.

Tính toán và biểu thị kết quả

Hàm lượng đồng trong mẫu thử được tính toán dựa trên trị số hấp thụ đo được, đối chiếu trực tiếp với đường chuẩn đã thiết lập và tính theo phần trăm khối lượng của mẫu khô. Kết quả cuối cùng được làm tròn và biểu thị với số chữ số thập phân phù hợp theo quy định của tiêu chuẩn nhằm đảm bảo tính chính xác và độ tin cậy của phép phân tích.