Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4422:1987 quy định về phương pháp chuẩn bị mẫu từ quặng sa khoáng phục vụ cho công tác phân tích hóa học. Đây là văn bản kỹ thuật nền tảng nhằm đảm bảo tính đồng nhất, đại diện và độ chính xác cao nhất của mẫu thử trước khi đưa vào phòng thí nghiệm. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này:

- Phạm vi áp dụng (Điều 1)

• Tiêu chuẩn này quy định các yêu cầu kỹ thuật và phương pháp chuẩn bị mẫu hóa học từ các loại quặng sa khoáng khác nhau.
• Đối tượng áp dụng bao gồm tất cả các phòng thử nghiệm, cơ sở nghiên cứu, đơn vị khai thác và chế biến khoáng sản sa khoáng trên phạm vi cả nước.
• Mục tiêu cốt lõi là đảm bảo mẫu sau khi gia công phản ánh chính xác và trung thực thành phần hóa học thực tế của toàn bộ lô quặng ban đầu.

- Quy định chung trong quá trình chuẩn bị mẫu (Điều 2)

• Yêu cầu về môi trường làm việc: Quá trình chuẩn bị mẫu phải được thực hiện trong phòng chuyên dụng sạch sẽ, khô ráo, thông thoáng, nhằm ngăn ngừa tuyệt đối sự nhiễm bẩn từ môi trường xung quanh hoặc sự nhiễm bẩn chéo giữa các mẫu khác nhau.
• Vệ sinh thiết bị: Tất cả các thiết bị, dụng cụ gia công mẫu phải được làm sạch triệt để bằng khí nén, bàn chải hoặc các chất tẩy rửa phù hợp trước và sau khi xử lý từng mẫu riêng biệt.
• Kiểm soát hao hụt khối lượng: Hao hụt khối lượng mẫu trong suốt quá trình gia công (bao gồm các công đoạn đập, nghiền, sàng, phân chia) không được vượt quá tỷ lệ phần trăm giới hạn cho phép theo quy định kỹ thuật để tránh làm sai lệch kết quả phân tích.
• Bảo quản và ghi nhãn: Mẫu sau khi chuẩn bị phải được bảo quản trong túi hoặc hộp chuyên dụng kín, có nhãn mác rõ ràng ghi đầy đủ thông tin về ký hiệu mẫu, ngày lấy mẫu, loại quặng và người thực hiện gia công.

- Thiết bị và dụng cụ kỹ thuật yêu cầu (Điều 3)

• Thiết bị đập và nghiền: Sử dụng các loại máy nghiền hàm, máy nghiền trục hoặc cối nghiền chuyên dụng (làm bằng vật liệu siêu cứng như mã não, sứ chất lượng cao hoặc thép hợp kim không gỉ) phù hợp với độ cứng của quặng sa khoáng, đảm bảo không làm nhiễm bẩn các kim loại lạ vào mẫu.
• Thiết bị phân chia mẫu: Sử dụng các dụng cụ chia mẫu chuyên dụng như bộ chia mẫu hình máng (Riffle sampler) hoặc áp dụng phương pháp chia tư thủ công một cách chuẩn xác để đảm bảo tính đại diện của phần mẫu được rút gọn.
• Hệ thống rây sàng: Bộ rây tiêu chuẩn với các kích thước lỗ lưới khác nhau để kiểm tra và kiểm soát độ mịn của mẫu sau mỗi giai đoạn nghiền.
• Thiết bị sấy khô: Tủ sấy có khả năng khống chế và điều chỉnh nhiệt độ tự động, đảm bảo duy trì nhiệt độ sấy ổn định theo yêu cầu của từng loại khoáng vật cụ thể.
• Cân kỹ thuật: Sử dụng các loại cân có độ chính xác phù hợp để xác định khối lượng mẫu ở từng giai đoạn gia công khác nhau.

- Quy trình kỹ thuật chuẩn bị mẫu phân tích (Điều 4)

• Sấy khô mẫu: Mẫu sa khoáng có độ ẩm cao phải được sấy khô ở nhiệt độ quy định (thông thường từ 105 độ C đến 110 độ C) cho đến khi đạt đến khối lượng không đổi, tránh hiện tượng quá nhiệt làm thay đổi trạng thái hóa học hoặc làm bay hơi các nguyên tố dễ phân hủy.
• Đập và nghiền sơ bộ: Tiến hành đập nhỏ các hạt quặng có kích thước lớn bằng máy nghiền cơ học hoặc phương pháp thủ công phù hợp để đưa mẫu về kích thước hạt trung bình đồng đều trước khi tiến hành phân chia.
• Rút gọn mẫu (Phân chia mẫu): Áp dụng phương pháp chia tư hoặc sử dụng bộ chia mẫu cơ học để giảm dần khối lượng mẫu xuống mức cần thiết cho phân tích, đảm bảo phần mẫu giữ lại vẫn mang đầy đủ tính chất đại diện của toàn bộ lô mẫu ban đầu.
• Nghiền mịn mẫu: Nghiền phần mẫu đã rút gọn đến kích thước hạt cực mịn (thường phải lọt hoàn toàn qua rây có kích thước lỗ theo quy định kỹ thuật, ví dụ 0,074 mm hoặc nhỏ hơn) để phục vụ trực tiếp cho các phản ứng phân tích hóa học trong phòng thí nghiệm.
• Trộn đều và đóng gói hoàn thiện: Mẫu sau khi nghiền mịn phải được trộn đều hoàn toàn bằng phương pháp cơ học hoặc thủ công để đạt độ đồng nhất tuyệt đối. Sau đó, mẫu được chia thành mẫu phân tích chính thức và mẫu lưu (dùng để đối chứng hoặc phân tích trọng tài khi có tranh chấp), đóng gói kín để tránh hút ẩm từ không khí.