TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4654-88

QUẶNG SẮT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH

Iron ores - Method for determination of sulfur content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh trong quặng sắt và phù hợp với ST.CEB. 1227-78.

Hàm lượng lưu huỳnh đến 0,3% sử dụng phương pháp chuẩn độ iốt.

Hàm lượng lưu huỳnh trên 0,3% và khi hàm lượng bari oxit dưới 5% sử dụng phương pháp khối lượng.

1. QUI ĐỊNH CHUNG

1.1. Mẫu xác định hàm lượng lưu huỳnh được chuẩn bị theo TCVN 1664-86.

1.2. Nước cất theo TCVN 2117-77.

1.3. Các loại hóa chất có mức độ tinh khiết theo TCVN 1058-78.

1.4. Nhiệt độ của nước hoặc dung dịch trong tiêu chuẩn quy định như sau: Nước ấm hoặc dung dịch ấm có nhiệt độ từ 40 - 75°C; nước nóng hoặc dung dịch nóng có nhiệt độ trên 75°C ; Nếu không ghi, hiểu là nước hoặc dung dịch ở nhiệt độ phòng.

1.5. Các thuốc thử ở trạng thái lỏng khi pha loãng sẽ ghi kèm theo các ký hiệu pha loãng 1:1, 1:2, 1:3, 1:100 vv... nếu không ghi, hiểu là thuốc thử ở trạng thái chưa pha loãng.

2. PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IỐT

2.1. Nguyên tắc của phương pháp

Nung mẫu quặng ở nhiệt độ 1250 -1300^oC trong dùng ôxy các hợp chất chứa lưu huỳnh trong mẫu sẽ bị phân hủy và giải phóng ra khí anhiđrit sunfurơ. Cho khí hấp thụ trong nước rồi chuẩn bằng dung dịch iốt với chất chỉ thị hồ tinh bột.

2.2. Thiết bị và hóa chất

2.2.1. Thiết bị

Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0002g;

Tủ sấy có nhiệt độ không thấp hơn 110^oC;

Thiết bị để xác định lưu huỳnh (xem hình vẽ);

Thiết bị xác định lưu huỳnh

Thiết bị gồm các bộ phận sau:

1. Bình chứa oxy có lắp 2 van: 1 van giảm áp và 1 van điều chỉnh dòng oxy.

2. Bình rửa chứa dung dịch kali pemanganat 4% trong dung dịch kali hiđroxit 30%.

3. Bình rửa chứa axit sunfuaric.

4. Bình làm khô dòng khí. Phía trên chứa vôi tôi sút, phía dưới chứa canxi clorua khan. Dùng bông thủy tinh ngăn cách giữa hai lớp và đệm ở hai đầu bình.

5. Lò nung nằm ngang, nung nóng bằng thanh các bua silic chịu được nhiệt độ không dưới 1300^oC.

6. Nhiệt kế gắn với lò nung để đo nhiệt độ của lò.

7. Biến thế điều chỉnh dòng điện và điện thế vào lò.

8. Ống sứ lò nung không tráng men chịu được nhiệt độ không dưới 1300^oC. Ống có chiều dài 500 - 700 mm, đường kính trong từ 10-20mm. Hai dẫn ống thừa ra ngoài lò ít nhất 150 mm. Mỗi đầu ống có một nút cao su (a, b), giữa nút cao su có ống thủy tinh chịu nhiệt. Ở đầu ra của ống ở vùng 700-800^o có lót một đệm bằng amiăng.

9. Thuyến bằng sứ chịu nhiệt, tráng men, dài 60 - 120 mm rộng 7-12 mm, cao 5-10mm. Trước khi dùng thuyến phải được rửa sạch và nung trong dòng khí oxy ở 1300^oC. Để nguội bảo quản trong bình hút ẩm chứa silicagen hay canxi clorua.

10. Ống thủy tinh lọc bụi chứa đầy bông thủy tinh sạch dài 80mm, đường kính 20 mm.

11. Bình hấp thụ khí anhiđrit sunfurơ thoát ra từ mẫu nung.

12. Bình hấp thụ với dung dịch chuẩn để so sánh.

13. Micrô buret chứa dung dịch iốt.

14. Dây móc thuyến sứ, làm bằng thép chịu nhiệt, dùng để kéo hoặc đẩy thuyến sứ vào lò.

2.2.2. Hóa chất

Axit clohiđric (d = 1,19);

Axit sunfuric (d = 1,84);

Kali hiđroxit dung dịch 30%;

Kali iôdua;