Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4654-3:2009 (hoàn toàn tương đương với ISO 4689-3:2004) quy định phương pháp đốt/hồng ngoại để xác định hàm lượng lưu huỳnh trong quặng sắt. Đây là một phần quan trọng trong hệ thống tiêu chuẩn phân tích hóa học quặng sắt, giúp các phòng thử nghiệm đánh giá chính xác chất lượng nguyên liệu đầu vào cho ngành luyện kim.

Điều khoản này xác định rõ giới hạn kỹ thuật và đối tượng áp dụng của phương pháp phân tích:

• Đối tượng áp dụng: Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại quặng sắt tự nhiên, tinh quặng sắt, quặng sắt thiêu kết và quặng viên.
• Giới hạn hàm lượng: Phương pháp đốt/hồng ngoại được thiết kế chuyên biệt để xác định hàm lượng lưu huỳnh trong khoảng nồng độ từ 0,002% đến 0,25% (tính theo phần trăm khối lượng).

Để đảm bảo tính chính xác và thống nhất khi áp dụng tiêu chuẩn này, các phòng thử nghiệm cần phối hợp viện dẫn các tài liệu tiêu chuẩn sau:

• TCVN 1664 (ISO 3082): Quặng sắt - Quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu để xác định thành phần hóa học và cỡ hạt.
• TCVN 4851 (ISO 3696): Nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
• ISO 9517: Quặng sắt - Xác định hàm lượng lưu huỳnh hòa tan trong axit - Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử.

Nguyên lý hoạt động của phương pháp đốt/hồng ngoại dựa trên các phản ứng hóa học và phép đo vật lý hiện đại:

• Quá trình đốt cháy ở nhiệt độ cao: Phần mẫu thử được trộn với chất trợ chảy thích hợp và tiến hành đốt cháy trong lò nung cảm ứng hoặc lò điện trở ở nhiệt độ rất cao (thường dao động từ 1350 độ C đến 1450 độ C) dưới dòng khí oxy tinh khiết liên tục.
• Chuyển hóa hóa học: Toàn bộ lượng lưu huỳnh có trong mẫu quặng sắt sẽ bị oxy hóa hoàn toàn và chuyển hóa thành khí lưu huỳnh dioxit (SO2).
• Đo phổ hấp thụ hồng ngoại: Khí SO2 sinh ra cùng với dòng khí mang được dẫn qua bộ lọc bụi và bộ sấy khô, sau đó đi vào buồng đo của thiết bị hấp thụ hồng ngoại. Hàm lượng lưu huỳnh được xác định bằng cách đo độ hấp thụ năng lượng hồng ngoại của khí SO2 ở bước sóng đặc trưng, sau đó so sánh với đường chuẩn được thiết lập từ các mẫu chuẩn đã biết trước hàm lượng.

Các loại hóa chất, thuốc thử và vật liệu sử dụng trong quá trình phân tích phải đáp ứng các yêu cầu nghiêm ngặt về độ tinh khiết:

• Khí Oxy: Phải đạt độ tinh khiết tối thiểu là 99,5% để đảm bảo quá trình đốt cháy diễn ra hoàn toàn và không lẫn các tạp chất hữu cơ hay lưu huỳnh từ môi trường ngoài.
• Chất trợ chảy (Flux): Sử dụng các chất trợ chảy chuyên dụng như đồng (Cu), sắt (Fe) hoặc vôn-fram (W) có hàm lượng lưu huỳnh cực thấp (thường nhỏ hơn 0,0005%) nhằm hỗ trợ quá trình nóng chảy mẫu và giải phóng lưu huỳnh một cách triệt để.
• Chất hấp thụ nước và tạp chất: Sử dụng magie perclorat khan để loại bỏ triệt để hơi nước trong dòng khí trước khi đi vào buồng đo hồng ngoại.
• Mẫu chuẩn (Standard Reference Materials): Các mẫu quặng sắt chuẩn hoặc các hợp chất hóa học có chứng nhận hàm lượng lưu huỳnh chính xác, dùng để hiệu chuẩn thiết bị đo và xây dựng đường chuẩn phân tích.