Tóm tắt Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4426:1987 về Quặng sa khoáng - Phương pháp xác định hàm lượng tổng đất hiếm oxit và thori oxit

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4426:1987 quy định các phương pháp hóa học chuyên sâu nhằm xác định chính xác hàm lượng tổng các oxit đất hiếm và thori oxit trong quặng sa khoáng cũng như các sản phẩm chế biến từ chúng. Dưới đây là nội dung tóm tắt chi tiết từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này:

1. Phạm vi áp dụng (Điều 1)

Tiêu chuẩn này quy định hai phương pháp phân tích chính đối với quặng sa khoáng:

• Phương pháp khối lượng: Được áp dụng để xác định hàm lượng tổng các oxit đất hiếm trong khoảng nồng độ từ 1% đến 70%.
• Phương pháp trắc quang: Được áp dụng để xác định hàm lượng thori oxit (ThO2) trong khoảng nồng độ từ 0,05% đến 10%.

2. Quy định chung trong phân tích hóa học (Điều 2)

Để đảm bảo độ tin cậy, tính chính xác và tính đồng nhất của kết quả thử nghiệm, tiêu chuẩn yêu cầu tuân thủ nghiêm ngặt các nguyên tắc chung sau:

• Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu phân tích phải được nghiền mịn đến kích thước hạt không lớn hơn 0,074 mm. Trước khi tiến hành cân, mẫu phải được sấy khô ở nhiệt độ từ 105 độ C đến 110 độ C cho đến khi đạt đến khối lượng không đổi.
• Cân phân tích: Việc cân lượng lấy mẫu và các chất để chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn phải được thực hiện trên cân phân tích có độ chính xác đến 0,0001 gram.
• Hóa chất và thuốc thử: Tất cả các hóa chất dùng trong phân tích phải đạt độ tinh khiết hóa học (TKHH) hoặc tinh khiết phân tích (TKPT). Nước dùng trong quá trình phân tích, rửa và pha chế dung dịch phải là nước cất theo các tiêu chuẩn kỹ thuật hiện hành.
• Tiến hành song song: Quá trình phân tích mẫu phải được tiến hành đồng thời trên hai lượng lấy mẫu độc lập cùng với một thí nghiệm kiểm chứng (mẫu trắng) để hiệu chỉnh sai số do thuốc thử và dụng cụ gây ra.

3. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất (Điều 3)

Tiêu chuẩn quy định danh mục các trang thiết bị, dụng cụ và hóa chất bắt buộc phải sử dụng để phục vụ cho quá trình phân tích, bao gồm:

• Thiết bị và dụng cụ: Lò nung điện có khả năng khống chế nhiệt độ tự động lên đến 1000 độ C; chén bạch kim hoặc chén sứ chịu nhiệt; bếp cách thủy; bình định mức và các dụng cụ thủy tinh đo thể tích đạt tiêu chuẩn đo lường quốc gia.
• Hóa chất cơ bản: Các axit mạnh như axit clohydric (HCl), axit nitric (HNO3), axit sunfuric (H2SO4), axit flohydric (HF); các chất kiềm và muối như amoni hydroxit (NH4OH), natri cacbonat (Na2CO3), kali pyrosunfat (K2S2O7).
• Thuốc thử đặc hiệu: Axit oxalic (H2C2O4) dùng để kết tủa đất hiếm và thori; thuốc thử hữu cơ Arsenazo III dùng cho phương pháp trắc quang xác định thori.

4. Chuẩn bị và phân hủy mẫu thử (Điều 4)

Giai đoạn phân hủy mẫu đóng vai trò quyết định để chuyển hoàn toàn các nguyên tố đất hiếm và thori từ trạng thái liên kết trong quặng vào dung dịch phân tích. Tùy thuộc vào thành phần khoáng vật của quặng sa khoáng, tiêu chuẩn hướng dẫn các phương pháp xử lý mẫu cụ thể:

• Phương pháp phân hủy bằng axit: Áp dụng đối với các mẫu quặng dễ tan. Mẫu được xử lý bằng hỗn hợp các axit mạnh (HCl, HNO3, HF) trong chén bạch kim, sau đó cô cạn với axit sunfuric để đuổi hoàn toàn flo và silic dưới dạng hợp chất bay hơi.
• Phương pháp nóng chảy: Áp dụng đối với các mẫu quặng khó phân hủy (như monazit, xenotim). Mẫu được trộn đều với chất chảy (natri cacbonat hoặc kali pyrosunfat) và tiến hành nung chảy ở nhiệt độ cao (khoảng 800 - 900 độ C) trong chén bạch kim hoặc chén sứ cho đến khi thu được khối nóng chảy đồng nhất, sau đó hòa tan khối nóng chảy bằng dung dịch axit loãng nóng.