Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8134:2009 (ISO 937:1978)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8134:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F8 Thịt và sản phẩm thịt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng nitơ trong thịt và sản phẩm thịt, đóng vai trò là phương pháp chuẩn (phương pháp trọng tài) trong phân tích kiểm nghiệm thực phẩm. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này:

- Điều 1: Phạm vi áp dụng

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng nitơ trong các loại thịt và sản phẩm thịt.
• Phương pháp này áp dụng rộng rãi cho tất cả các loại thịt tươi sống, thịt đông lạnh, thịt đã qua chế biến, đóng hộp hoặc các sản phẩm có nguồn gốc từ thịt khác nhau trên thị trường.

- Điều 2: Tài liệu viện dẫn

• Để áp dụng tiêu chuẩn này, việc sử dụng các tài liệu viện dẫn là bắt buộc và vô cùng cần thiết nhằm đảm bảo tính đồng bộ và chính xác của phép thử.
• Tài liệu viện dẫn cốt lõi được áp dụng là: TCVN 4851 (ISO 3696) về Nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

- Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp

Phương pháp xác định hàm lượng nitơ dựa trên nguyên lý Kjeldahl, bao gồm ba giai đoạn kỹ thuật cốt lõi sau:

• Vô cơ hóa mẫu (Quá trình phân hủy): Một phần mẫu thử được phân hủy bằng cách đun nóng với axit sunfuric đậm đặc, sử dụng đồng(II) sunfat pentahydrat làm chất xúc tác và kali sunfat để tăng nhiệt độ sôi của hỗn hợp phản ứng. Quá trình này giúp chuyển hóa toàn bộ nitơ hữu cơ có trong mẫu thịt thành amoni sunfat.
• Kiềm hóa và chưng cất: Thêm lượng dư dung dịch natri hydroxit vào hỗn hợp sau khi đã phân hủy để giải phóng amoniac tự do. Lượng amoniac giải phóng ra được chưng cất lôi cuốn hơi nước và hấp thụ hoàn toàn vào lượng dư dung dịch axit boric.
• Chuẩn độ: Tiến hành chuẩn độ lượng amoniac đã được hấp thụ trong dung dịch axit boric bằng dung dịch tiêu chuẩn axit clohydric với sự có mặt của chất chỉ thị màu hỗn hợp để xác định chính xác hàm lượng nitơ.

- Điều 4: Thuốc thử và hóa chất yêu cầu

Tất cả các hóa chất được sử dụng trong quá trình phân tích phải đạt độ tinh khiết phân tích. Nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, phù hợp với quy định trong TCVN 4851 (ISO 3696). Các thuốc thử cụ thể bao gồm:

• Kali sunfat (K2SO4): Dạng khan, dùng để nâng cao nhiệt độ sôi của axit sunfuric trong quá trình vô cơ hóa mẫu.
• Đồng(II) sunfat pentahydrat (CuSO4.5H2O): Dùng làm chất xúc tác hiệu quả cho phản ứng phân hủy mẫu.
• Axit sunfuric (H2SO4): Đậm đặc, có tỷ trọng khoảng 1,84 g/ml ở 20 độ C.
• Dung dịch Natri hydroxit (NaOH): Dung dịch đậm đặc, không chứa cacbonat, nồng độ khoảng 33% (khối lượng), dùng để kiềm hóa mẫu trước khi tiến hành chưng cất.
• Dung dịch Axit boric (H3BO3): Nồng độ khoảng 40 g/l, dùng để hấp thụ khí amoniac bay ra trong quá trình chưng cất lôi cuốn hơi nước.
• Dung dịch tiêu chuẩn Axit clohydric (HCl): Nồng độ chính xác 0,1 mol/l, dùng làm dung dịch chuẩn độ chính xác.
• Chất chỉ thị màu hỗn hợp: Thường sử dụng hỗn hợp chỉ thị gồm đỏ metyl (methyl red) và xanh metylen (methylene blue) hòa tan trong etanol 95% (thể tích), giúp nhận biết điểm cuối chuẩn độ một cách rõ ràng thông qua sự chuyển màu đột ngột của dung dịch từ xanh lục sang xám hồng.