TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8748:2011

THỊT VÀ SẢN PHẨM THỊT -

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG TETRACYCLIN BẰNG SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Meat and meat products -

Method for determination of tetracyclines residues by high performance liquid chromatography

Lời nói đầu

TCVN 8748:2011 được chuyển đổi từ các tiêu chuẩn ngành 10 TCN 698:2006, 10 TCN 700:2006, 10 TCN 701:2006 và 10 TCN 702:2006 thành tiêu chuẩn quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 7 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 01/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật;

TCVN 8748:2011 do Cục Thú y biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

TCVN 8748:2011

THỊT VÀ SẢN PHẨM THỊT -

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG TETRACYCLIN BẰNG SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Meat and meat products -

Method for determination of tetracyclines residues by high performance liquid chromatography

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng tetracyclin (oxytetracyclin, tetracyclin, clotetracyclin, doxycylin) trong thịt và sản phẩm thịt.

Giới hạn định lượng của phương pháp là 50 μg/kg.

2. Nguyên tắc

Mẫu được đồng hóa và tetracyclin (oxytetracyclin, tetracyclin, clotetracyclin, doxycylin) được chiết từ mẫu bằng dung dịch đệm Mc Ilvaine/EDTA. Loại bỏ protein trong mẫu bằng dung dịch axit trichloroaxetic và lọc qua giấy lọc. Làm sạch mẫu bằng cột chiết pha rắn C18. Sử dụng kỹ thuật sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC), cột sắc ký C18, detector quang phổ khả kiến (UV-Vis) để xác định dư lượng tetracyclin có trong mẫu.

3. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích dùng cho sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) và nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

3.1 Axetonitril.

3.2 Metanol.

3.3 Dung dịch axit tricloaxetic, 1 g/ml

Hoà tan 50 g axit tricloaxetic trong 50 ml nước.

3.4 Dung dịch axit oxalic trong nước, 0,01 M

Hoà tan 1,26 g axit oxalic ngậm hai phân tử nước trong 1 lít nước, lọc qua bộ lọc dung môi với giấy lọc cỡ lỗ 0,45 μm bằng bơm chân không (4.9).

3.5 Dung dịch axit oxalic trong metanol, 0,01 M

Hoà tan 1,26 g axit oxalic ngậm hai phân tử nước trong 1 lít metanol.

3.6 Dung dịch axit xitric, 0,1 M

Hoà tan 21 g axit xitric ngậm một phân tử nước trong 1 lít nước.

3.7 Dung dịch dinatri phosphat, 0,2 M

Hoà tan 28,4 g dinatri phosphat trong 1 lít nước.

3.8 Dung dịch đệm Mc Ilvaine

Trộn đều 1 lít dung dịch axit