TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9652:2013

ISO 7359:1985

TINH DẦU - PHÂN TÍCH BẰNG SẮC KÝ KHÍ TRÊN CỘT NHỒI - PHƯƠNG PHÁP CHUNG

Essential oils - Anlysis by gas chromatography on packed columns - General method

Lời nói đầu

TCVN 9652:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 7359:1985;

TCVN 9652:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

TINH DẦU - PHÂN TÍCH BẰNG SẮC KÝ KHÍ TRÊN CỘT NHỒI - PHƯƠNG PHÁP CHUNG

Essential oils - Anlysis by gas chromatography on packed columns - General method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chung để xác định hàm lượng của thành phần đặc trưng và/hoặc nghiên cứu các đặc tính của tinh dầu, bằng phân tích sắc ký khí trên cột nhồi.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 8443 (ISO 356), Tinh dầu - Chuẩn bị mẫu thử.

TCVN 9653 (ISO 7906), Tinh dầu - Phân tích bằng sắc ký khí trên cột mao quản - Phương pháp chung.

3. Nguyên tắc

Phân tích một lượng nhỏ tinh dầu bằng sắc ký khí trên cột được nhồi bằng vật liệu thích hợp, trong các điều kiện quy định.

Nhận biết các thành phần khác nhau dựa vào các chỉ số lưu của chúng, nếu cần.

Định lượng các thành phần đặc trưng bằng cách đo các diện tích pic.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và các sản phẩm mới được chưng cất, trừ khi có quy định khác.

4.1. Khí mang: hydro1), heli hoặc nitơ, phù hợp với kiểu detector được sử dụng. Nếu sử dụng detector có yêu cầu khí mang khác với các loại khí nêu trên thì phải có các quy định cho loại khí đó.

4.1.1. Khí phụ trợ: các loại khí thích hợp với detector được sử dụng.

4.2. Sản phẩm dùng để kiểm tra độ trơ hóa học của cột: linalyl axetat, có độ tinh khiết ít nhất là 98 %.

4.3. Sản phẩm dùng để kiểm tra hiệu quả của cột2).

4.3.1. Linalol, có độ tinh khiết ít nhất là 99 % xác định được bằng sắc ký.

4.3.2. Metan, có độ tinh khiết ít nhất là 99 % xác định được bằng sắc ký.

4.4. Chất chuẩn, tương ứng với thành phần cần xác định hoặc cần phát hiện. Chất chuẩn được xác định rõ trong từng tiêu chuẩn tương ứng.

4.5. Chất chuẩn nội

Chất chuẩn nội được quy định trong từng tiêu chuẩn tương ứng; chất chuẩn nội cần được rửa giải càng gần với thành phần cần xác định càng tốt và pic của chúng không được chồng lên pic của bất kỳ thành phần nào của tinh dầu.

4.6. Alkan chuẩn, có độ tinh khiết ít nhất là 95 % xác định được bằng sắc ký. Dải alkan chuẩn được sử dụng trong tiêu chuẩn cụ thể phụ thuộc vào các chỉ số lưu của các thành phần trong các điều kiện thử nghiệm.

CHÚ THÍCH Chỉ sử dụng alkan chuẩn khi đã xác định được chỉ số lưu.

4.7. Hỗn hợp thử nghiệm

Chuẩn bị hỗn hợp chứa các lượng bằng nhau của:

- limonen,

- axetophenon,

- linalol,

-