TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9653:2013

ISO 7609:1985

TINH DẦU - PHÂN TÍCH BẰNG SẮC KÝ KHÍ TRÊN CỘT MAO QUẢN - PHƯƠNG PHÁP CHUNG

Essential oils - Analysis by gas chromatography on capillary columns - General method

Lời nói đầu

TCVN 9653:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 7609:1985;

TCVN 9653:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

Phần mô tả đối với các phương pháp phân tích bằng sắc ký khí rất dài, do đó một mặt cần thiết lập các phương pháp chung, trong đó đưa ra các thông tin chi tiết về tất cả các thông số chung, thiết bị, dụng cụ, sản phẩm, phương pháp, công thức v.v… và mặt khác xây dựng các tiêu chuẩn có thông tin ngắn gọn về phương pháp xác định các thành phần cụ thể trong tinh dầu, trong đó đưa ra các điều kiện thao tác cụ thể.

Các tiêu chuẩn cụ thể sẽ viện dẫn đến tiêu chuẩn này đối với phép phân tích trên cột mao quản hoặc viện dẫn đến TCVN 9652 (ISO 7359) đối với phép phân tích sắc ký trên cột nhồi.

TINH DẦU - PHÂN TÍCH BẰNG SẮC KÝ KHÍ TRÊN CỘT MAO QUẢN - PHƯƠNG PHÁP CHUNG

Essential oils - Analysis by gas chromatography on capillary columns - General method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chung để xác định hàm lượng của thành phần đặc trưng và/hoặc nghiên cứu các đặc tính của tinh dầu bằng phân tích sắc ký khí trên cột mao quản.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 8443 (ISO 356), Tinh dầu - Chuẩn bị mẫu thử.

TCVN 9652 (ISO 7359), Tinh dầu - Phân tích bằng sắc ký khí trên cột nhồi - Phương pháp chung

3. Nguyên tắc

Phân tích một lượng nhỏ1) tinh dầu bằng sắc ký khí trên cột có đường kính nhỏ và dài, thành trong của cột đã được phủ trước đó bằng pha tĩnh quy định hoặc bằng chất nền (cột được phủ bên trong bằng chất nền) trong các điều kiện quy định.

Nhận biết các thành phần khác nhau dựa vào các chỉ số lưu của chúng, nếu cần.

Định lượng các thành phần đặc trưng bằng cách đo các diện tích pic.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và các sản phẩm mới được chưng cất, trừ khi có quy định khác.

4.1. Khí mang: hydro2), heli hoặc nitơ, phù hợp với kiểu detector được sử dụng. Nếu sử dụng detector có yêu cầu khí mang khác các loại khí nêu trên thì phải có quy định cho loại khí đó.

4.1.1. Khí phụ trợ: các loại khí thích hợp với detector được sử dụng. Đối với detector ion hóa ngọn lửa thì không khí và hydro phải có độ tinh khiết cao.

4.2. Sản phẩm dùng để kiểm tra độ trơ hóa học của cột: linalyl axetat, có độ tinh khiết ít nhất là 98%.

4.3. Sản phẩm dùng để kiểm tra hiệu quả của cột3).

4.3.1. Linalol, có độ tinh khiết ít nhất là 99 % xác định được bằng sắc ký.

4.3.2. Metan, có độ tinh khiết ít nhất là 99 % xác định được bằng sắc ký.

4.4. Chất chuẩn, tương ứng với thành phần cần xác định hoặc cần phát hiện. Chất chuẩn được xác định rõ trong từng tiêu chuẩn tương ứng.