TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8455 : 2010

TINH DẦU – XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ CARBONYL – PHƯƠNG PHÁP HYDROXYLAMIN TỰ DO

Essential oils – Determination of carbonyl value – free hydroxylamine method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định trị số carbonyl trong tinh dầu. Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại tinh dầu có chứa các hợp chất carbonyl (đặc biệt là xeton, trừ metylxeton) khó chuyển hóa thành oxim bằng phương pháp quy định trong TCVN 8456 (ISO 1279).

Phương pháp này không áp dụng được cho các tinh dầu có chứa một hàm lượng đáng kể este hoặc các thành phần nhạy với kiềm khác.

Các tiêu chuẩn nêu rõ các yêu cầu đối với các loại tinh dầu riêng rẽ sẽ được quan điểm rõ phương pháp để áp dụng là phương pháp này hoặc phương pháp hydroxylamoni clorua được quy định trong TCVN 8456 (ISO 1279)1).

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bổ sung, sửa đổi (nếu có).

TCVN 8442 (ISO 212), Tinh dầu – Lấy mẫu;

TCVN 8443 (ISSO 356), Tinh dầu – Chuẩn bị mẫu thử.

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:

Trị số carbonyl của tinh dầu (carbonyl value essential oil)

Số miligam kali hydroxit cần để trung hòa lượng axit clohydric được giải phóng trong phản ứng oxi hóa với hydroxylamoni clorua, trên một gam tinh dầu.

CHÚ THÍCH: Các oxim là kết quả của phản ứng giữa các hợp chất carbonyl với hydroxylamin.

4. Nguyên tắc

Chuyển hóa các hợp chất carbonyl về oxim bằng phản ứng với hydroxylamin tự do được giải phóng trong hỗn hợp của hydroxylamoni clorua và kali hydroxit.

Chuẩn độ lượng kiềm dư bằng dung dịch axit clohydric, hoặc bằng phương pháp so màu hoặc phương pháp đo điện thế.

5. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước có tinh khiết tương đương.

5.1. Axit clohydric, dung dịch chuẩn, c(HCL) » 0,5 mol/l

5.2. Dung dịch kali hydroxit, c(KOH) » 0,5 mol/l trng etanol 95% (phần thể tích).

Hòa tan bằng cách làm nóng 0,2g xanh bromophenol trong 3 ml dung dịch kali hydroxit trong etanol c(KOH) = 0,1 mol/l và 10ml etanol 95% (phần thể tích). Sau khi để nguội, pha loãng bằng etanol đến 100 ml.

5.4. Hydroxylamoni clorua, dung dịch trong etanol

Hòa tan 50 g hydroxylamoni clorua trong khoảng 100 ml nước và thêm khoảng 800 ml etanol 95% (phần thể tích), sau đó thêm 10 ml dung dịch xanh bromophenol trong etanol (5.3) và pha loãng bằng etanol 95% (phần thể tích) đến 1000 ml. Thêm dung dịch kali hydroxit trong etanol (5.2) cho đến khi dung dịch có màu xanh lá cây, nếu phần chất lỏng quan sát được trong lớp mỏng, hoặc có màu đỏ nếu lớp chất lỏng dày.

Dung dịch phải có màu vàng chanh khi thêm 0,05 ml dung dịch axit clohydric (5.1) vào 20 ml dung dịch và phải có màu đỏ khi thêm 0,05 ml dung dịch kali hydroxit (5.2) vào một lượng 20 ml khác của dung dịch.

Dung dịch bền trong một tuần.

6. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

6.1. Dùng cho cả hai kỹ thuật (chuẩn độ bằng so màu và chuẩn độ bằng đo điện thế)

6.1.1. Bình thủy tinh, bền với kiềm, dung tích từ 100 ml đến 200 ml, có các cổ mài, có gắn nắp đậy bằng thủy tinh mài hoặc gắn với ống thủy tinh dài ít nhất 1 m và đường kính trong ít nhất 10 mm để làm bộ phận sinh h