TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9518 : 2012

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH AXIT BENZOIC VÀ AXIT SORBIC - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ

Foodstuffs - Determination of benzoic acid and sorbic acid - Gas chromatographic method

Lời nói đầu

TCVN 9518:2012 được xây dựng trên cơ sở AOAC 983.16 Benzoic acid and sorbic acid in food. Gas chromatographic method;

TCVN 9518:2012 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH AXIT BENZOIC VÀ AXIT SORBIC - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ

Foodstuffs - Determination of benzoic acid and sorbic acid - Gas chromatographic method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định axit benzoic và axit sorbic trong thực phẩm bằng sắc kí khí.

2. Nguyên tắc

Axit benzoic và axit sorbic được chiết ra khỏi phần mẫu thử bằng cách chiết với ete và được phân tách tiếp trong dung dịch natri hydroxit và metylen clorua. Các axit chuyển hóa thành este trimetylsilyl (TMS) và được xác định bằng sắc kí khí. Axit phenylaxetic và axit caproic được dùng làm chất chuẩn nội với axit benzoic và axit sorbic.

3. Thuốc thử và vật liệu thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

3.1. Dung dịch chuẩn nội

Hòa tan 250 mg axit phenylaxetic và 250 mg axit caproic trong 100 ml dung dịch kali hydroxit loãng 3 %.

3.2. Thuốc thử silyl hóa

N-Metyl-N-trimetylsilyl-trifloaxetamit (MSTFA), có bán sẵn1).

3.3. Dung dịch chuẩn

Chuẩn bị hỗn hợp dung dịch chuẩn trong cloroform của axit benzoic, axit sorbic, axit phenylaxetic và axit caproic theo các nồng độ sau

a) Axit benzoic: 200 mg/ml; axit sorbic: 200 mg/ml; axit phenylaxetic: 750 mg/ml và axit caproic: 750 mg/ml:

b) Axit benzoic: 400 mg/ml; axit sorbic: 400 mg/ml; axit phenylaxetic: 750 mg/ml và axit caproic: 750 mg/ml;

c) Axit benzoic: 600 mg/ml; axit sorbic: 600 mg/ml; axit phenylaxetic: 750 mg/ml và axit caproic: 750 mg/ml;

d) Axit benzoic: 800 mg/ml; axit sorbic: 800 mg/ml; axit phenylaxetic: 750 mg/ml và axit caproic: 750 mg/ml;

e) Axit benzoic: 1 000 mg/ml; axit sorbic: 1 000 mg/ml; axit phenylaxetic: 750 mg/ml và axit caproic: 750 mg/ml.

3.4. Dung dịch axit sulfuric (H₂SO₄) (1 5).

3.5. Ete.

3.6. Dung dịch natri hydroxit (NaOH) 0,5 M.

3.7. Dung dịch natri clorua (NaCI), bão hòa.

3.8. Metyl da cam.

3.9. Dung dịch axit clohydric (HCI) (1 1).

3.10. Metylen clorua (CH₂CI₂).

3.11. Natri sulfat (Na₂SO₄) khan.

3.12. Clorofom (CHCI₃).

3.13. Cát

3.14. Giấy đo pH

4. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

4.1. Máy sắc kí khí

Có trang bị lò được cài đặt chương trình nhiệt độ tuyến tính, detector ion hóa ngọn lửa và bộ ghi.

Theo các điều kiện thích hợp sau:

- Ống cuộn thủy tinh, kích th