Tóm tắt Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9525:2012 (EN 13805:2002) về Thực phẩm - Phân hủy mẫu bằng áp lực để xác định các nguyên tố vết

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9525:2012 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn châu Âu EN 13805:2002. Đây là văn bản kỹ thuật quy định phương pháp xử lý mẫu thực phẩm bằng kỹ thuật phân hủy áp lực, tạo tiền đề cho việc xác định chính xác hàm lượng các nguyên tố vết bằng các phương pháp phân tích hiện đại. Dưới đây là nội dung tóm tắt chi tiết từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn:

Điều 1: Phạm vi áp dụng

Điều khoản này xác định giới hạn và mục đích áp dụng của phương pháp phân hủy mẫu bằng áp lực:

• Phương pháp này áp dụng đối với các loại thực phẩm nhằm chuẩn bị dung dịch mẫu đồng nhất trước khi tiến hành xác định các nguyên tố vết.
• Tiêu chuẩn đã được thử nghiệm thành công kết hợp với các kỹ thuật phân tích hiện đại như quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) bao gồm kỹ thuật hóa hơi lạnh và kỹ thuật hydrua hóa, quang phổ phát xạ nguyên tử plasma cảm ứng cao tần (ICP-OES), và quang phổ khối lượng plasma cảm ứng cao tần (ICP-MS).
• Phương pháp này đặc biệt hiệu quả trong việc xử lý các nền mẫu thực phẩm phức tạp, giúp giải phóng hoàn toàn các nguyên tố cần phân tích ra khỏi cấu trúc hữu cơ của thực phẩm.

Điều 2: Tài liệu viện dẫn

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, người sử dụng cần tham khảo và phối hợp áp dụng các tài liệu viện dẫn liên quan:

• Các tiêu chuẩn về chất lượng nước dùng trong phòng thí nghiệm phân tích (yêu cầu sử dụng nước có độ tinh khiết cực cao để tránh nhiễm bẩn mẫu).
• Các quy định chung về an toàn và vận hành thiết bị trong phòng thí nghiệm hóa học, đặc biệt là các hướng dẫn an toàn khi làm việc với thiết bị chịu áp lực cao và axit mạnh.

Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp

Nguyên tắc cốt lõi của phương pháp phân hủy mẫu bằng áp lực được quy định cụ thể như sau:

• Mẫu thực phẩm được gia nhiệt cùng với các axit mạnh (chủ yếu là axit nitric) trong một bình kín chịu áp lực (thường được chế tạo từ vật liệu fluoropolymer như PTFE hoặc PFA).
• Quá trình gia nhiệt có thể được thực hiện bằng nguồn nhiệt thông thường hoặc bằng năng lượng vi sóng để đạt được nhiệt độ và áp suất cao trong bình phân hủy.
• Dưới tác dụng của nhiệt độ cao và áp suất cao, các liên kết hữu cơ trong thực phẩm bị phá hủy hoàn toàn, giải phóng các nguyên tố vết vào dung dịch axit dưới dạng các ion vô cơ hòa tan.
• Việc sử dụng hệ thống kín giúp ngăn ngừa sự nhiễm bẩn từ môi trường bên ngoài và hạn chế tối đa sự bay hơi của các nguyên tố dễ bay hơi như thủy ngân (Hg), asen (As), selen (Se).

Điều 4: Thuốc thử và vật liệu

Tiêu chuẩn đưa ra các yêu cầu nghiêm ngặt về độ tinh khiết của hóa chất nhằm đảm bảo giới hạn phát hiện tối ưu cho phép phân tích vết:

• Nước: Phải sử dụng nước cất hai lần hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (nước loại 1 theo tiêu chuẩn phòng thí nghiệm) để không chứa các nguyên tố vết cần phân tích.
• Axit nitric (HNO3): Sử dụng loại axit có nồng độ không dưới 65%, có độ tinh khiết cực cao dành riêng cho phân tích vết (loại suprapur hoặc tương đương).
• Chất oxy hóa bổ sung: Có thể sử dụng thêm hydro peroxit (H2O2) nồng độ tối thiểu 30% để tăng cường khả năng oxy hóa các hợp chất hữu cơ khó phân hủy.
• Axit flohydric (HF): Chỉ sử dụng trong các trường hợp đặc biệt khi mẫu thực phẩm có chứa hàm lượng silic cao (như một số loại ngũ cốc hoặc rau quả nhiễm đất cát) để hòa tan hoàn toàn ma trận silic, giải phóng các nguyên tố bị giữ trong cấu trúc silic.