TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9517 : 2012

EN 15111 : 2007

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐ VẾT - XÁC ĐỊNH IOT BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ KHỐI LƯỢNG PLASMA CẢM ỨNG CAO TẦN (ICP-MS)

Foodstuffs - Determination of trace elements - Determination of iodine by ICP-MS (inductively coupled plasma mass spectrometry)

Lời nói đầu

TCVN 9517:2012 hoàn toàn tương đương với EN 15111:2007;

TCVN 9517:2012 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐ VẾT - XÁC ĐỊNH IOT BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ KHỐI LƯỢNG PLASMA CẢM ỨNG CAO TẦN (ICP-MS)

Foodstuffs - Determination of trace elements - Determination of iodine by ICP-MS (inductively coupled plasma mass spectrometry)

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chiết để xác định các hợp chất iot trong thực phẩm bằng phương pháp phổ khối lượng plasma cảm ứng cao tần (ICP-MS).

2 Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

EN 13804, Foodstuffs - Determination of trace elements - Performance criteria, general considerations and sample preparation (Thực phẩm - Xác định các nguyên tố vết - Các chuẩn mực thực hiện, xem xét chung và chuẩn bị mẫu thử).

3 Nguyên tắc

Các hợp chất iot được chiết ra khỏi mẫu bằng thuốc thử kiềm mạnh ở nhiệt độ cao. Sau khi loại các thành phần không hòa tan, dung dịch phun sương được nguyên tử hóa và ion hóa trong plasma agon cảm ứng cao tần. Các ion được tách ra khỏi plasma bằng hệ thống lấy mẫu và bộ tách hình nón, được tách trong máy đo phổ khối lượng dựa theo tỷ lệ khối lượng/điện tích của chúng và được xác định bằng hệ thống detector đếm xung.

CẢNH BÁO - Khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đưa ra được hết tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng hoặc các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

4 Thuốc thử

4.1 Yêu cầu chung

Các thuốc thử và nước được sử dụng chỉ được chứa một lượng iot đủ thấp để không làm ảnh hưởng đến các kết quả của phép xác định, ví dụ: các loại TMAH khác nhau sẵn có. Điều cơ bản là phải kiểm tra để chắc chắn là hàm lượng iot đủ thấp đối với phép phân tích này.

4.2 Dung dịch tetrametylammoni hydroxit (TMAH = (CH₃)₄N⁺OH^-)

Nồng độ khối lượng r = 250 g/l, (w = 25 % khối lượng), thích hợp cho phân tích vi lượng với hàm lượng iot nhỏ hơn 1 mg/l.

4.3 Dung dịch tetrametylammoni hydroxit (TMAH) loãng

Dùng dung dịch TMAH loãng để chuẩn bị các dung dịch bù zero và các dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ thích hợp với dung dịch mẫu (xem 7.3).

Chuẩn bị dung dịch TMAH 0,5 % bằng cách pha loãng 1,0 ml dung dịch TMAH (4.2) đến 50 ml bằng nước.

4.4 Dung dịch gốc

4.4.1 Yêu cầu chung

Có thể sử dụng các dung dịch gốc có bán sẵn trên thị trường thay thế cho các dung dịch dưới đây:

4.4.2 Dung dịch gốc iot (KlO₃), r = 1 000 mg/l, có độ tinh khiết trên 99,5 % khối lượng.

Hò