TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9516:2012

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO - PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG PHỔ

Foodstuffs - Determination of phosphorus content - Spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 9516:2012 được xây dựng dựa trên cơ sở AOAC 986.24 Phosphorus in infant formula and enteral products. Spectrophotometric method;

TCVN 9516:2012 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO - PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG PHỔ

Foodstuffs - Determination of phosphorus content - Spectrophotometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng phospho có trong thực phẩm bằng đo quang phổ.

Phương pháp này đã được đánh giá xác nhận trên các mẫu thức ăn công thức dành cho trẻ sơ sinh và các sản phẩm hỗ trợ tiêu hóa. Để có thêm thông tin về các dữ liệu đã được đánh giá xác nhận ở trên, xem Phụ lục A.

2. Nguyên tắc

Phospho trong phần mẫu thử đã tro hóa được xác định bằng đo quang phổ sau khi tạo phức với thuốc thử molybdovanadat.

3. Thuốc thử

Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và chỉ sử dụng nước đã loại khoáng, trừ khi có quy định khác.

3.1. Dung dịch axit clohydric (HCl), 1 : 3 (phần thể tích)

Thêm 250 ml HCl đặc (nồng độ từ 36,5 % đến 38 %) vào 750 ml nước.

3.2. Thuốc thử molybdovanadat

Hòa tan 20 g amoni molybdat trong 200 ml nước nóng rồi làm nguội.

Hòa tan 1,0 g amoni metavanadat trong 125 ml nước nóng, làm nguội rồi thêm 160 ml HCl đặc (nồng độ từ 36,5 % đến 38 %).

Thêm từng lượng dung dịch molybdat vào dung dịch vanadat trong khi vẫn khuấy, sau đó pha loãng bằng nước đến 1 lít.

3.3. Dung dịch chuẩn phospho

3.3.1. Dung dịch chuẩn gốc, nồng độ phospho 2 mg/l

Cân 8,7874 g kali dihydro phosphat (KH₂PO₄), đã sấy 2 h ở nhiệt độ 105 ^oC. Chuyển định lượng kali dihydro phosphat vào bình định mức 1 lít và thêm khoảng 750 ml nước để hòa tan. Thêm nước đến vạch.

Bảo quản dung dịch đã pha trong tủ lạnh.

3.3.2. Dung dịch chuẩn làm việc, nồng độ phospho 0,1 mg/ml

Pha loãng 50 ml dung dịch chuẩn gốc (3.3.1) bằng nước trong bình định mức 1 lít. Thêm nước đến vạch.

Chuẩn bị dung dịch trong ngày sử dụng. Bảo quản dung dịch đã pha trong tủ lạnh.

3.4. Axit nitric, đặc (nồng độ từ 69 % đến 71 %).

4. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

4.1. Máy đo quang phổ, có thể hoạt động ở bước sóng 400 nm, được trang bị cuvet có chiều dài đường quang 1 cm.

4.2. Lò buồng, được trang bị nhiệt kế đo được nhiệt độ cao và bộ điều khiển.

4.3. Đĩa tro hóa, bằng thạch anh hoặc bằng sứ.

4.4. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,01 mg.

4.5. Bếp điện hoặc nồi cách thủy.

4.6. Bình định mức, dung tích 100 ml và 1 lít.

4.7. Pipet.

5. Lấy mẫu

Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này.

Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện. Mẫu không được hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình b