TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 604:2004

NÔNG SẢN THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT XYANHYĐRIC BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ

1. Phạm vi ứng dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ xác định hàm lượng axit xyanhyđric trong các loại nông sản thực phẩm, đặc biệt là sắn và các sản phẩm của sắn.

2. Tiêu chuẩn viện dẫn

TCVN 4295 - 86: Đậu hạt - Phương pháp thử

TCVN 3578 - 1994: Sắn khô

TCVN 4325 - 86: TACN - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

3. Nguyên tắc

Ngâm mẫu thử trong nước và dùng hơi nước chưng cất lôi cuốn và chuyển axit xyanhyđric vào dung dịch natri hyđroxit. Sau đó chuẩn độ dung dịch thu được bằng dung dịch chuẩn bạc nitrat trong sự có mặt của kali iodua.

4. Thuốc thử và hoá chất

Tất cả thuốc thử và hóa chất phải có chất lượng tinh khiết phân tích, nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Dung dịch natri hyđroxit (NaOH) 2,5%

4.2. Dung dịch kali iodua (KI) 5%, được chuẩn bị trước khi phân tích. Bảo quản dung dịch trong lọ thuỷ tinh màu nâu, có nút mài.

4.3. Dung dịch kali cromat (K₂CrO₄ ) 5%

4.4. Dung dịch chuẩn natri clorua (NaCl) 0,02N

4.5. Dung dịch amoniac (NH₄OH) 6N

4.6. Dung dịch chuẩn bạc nitrat (AgNO₃ ) 0,02N

Cân 3,3976 gam AgNO₃ với độ chính xác đến 0,1mg, hòa tan bằng nước cất vào bình định mức dung tích 1000 ml và lên thể tích đến vạch mức bằng nước cất. Dung dịch được bảo quản trong lọ thuỷ tinh màu nâu, có nút mài. Sử dụng dung dịch chuẩn NaCl 0,02N với chỉ thị kali cromat để chuẩn lại nồng độ của dung dịch AgNO₃ : dùng pipét lấy chính xác 20ml dung dịch NaCl 0,02N cho vào bình nón dung tích 100ml, thêm tiếp 0,5ml dung dịch K₂CrO₄ 5%. Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch AgNO₃ đến khi xuất hiện kết tủa đỏ gạch bền vững. Ghi thể tích dung dịch AgNO₃ tiêu tốn. Lặp lại quá trình trên 2-3 lần. Tính nồng độ và hệ số hiệu chỉnh của dung dịch AgNO₃.

4.7. Chất chống sủi bọt (dầu parafin hoặc cồn octylic)

5. Thiết bị và dụng cụ

5.1. Cân phân tích có độ chính xác đến 1mg và 0,1mg

5.2. Máy nghiền phòng thí nghiệm

5.3. Sàng có đường kính lỗ sàng 1,0 mm

5.4.Thiết bị chưng cất lôi cuốn hơi nước với bộ ngưng tụ có ống sinh hàn thẳng.

5.5. Bình cầu đáy bằng có nút mài, dung tích 1000 ml

5.6. Bình nón, dung tích 100, 250 ml