Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn ngành 10TCN 848:2006

Tiêu chuẩn ngành 10TCN 848:2006 quy định phương pháp xác định hàm lượng tro thô trong các sản phẩm nông sản thực phẩm. Đây là một trong những chỉ tiêu hóa lý cơ bản và quan trọng nhằm đánh giá chất lượng dinh dưỡng, độ tinh khiết, cũng như phát hiện các hành vi pha trộn tạp chất vô cơ trong các sản phẩm nông sản và thực phẩm chế biến.

Phạm vi áp dụng và đối tượng điều chỉnh

Tiêu chuẩn này áp dụng đối với các loại nông sản thực phẩm, nguyên liệu nông nghiệp và các sản phẩm thực phẩm đã qua chế biến. Phương pháp này giúp xác định phần còn lại sau khi nung mẫu thử ở nhiệt độ cao trong các điều kiện quy định, phần còn lại này được gọi là tro thô.

Nguyên lý của phương pháp xác định hàm lượng tro thô

Phương pháp dựa trên nguyên lý phân hủy hoàn toàn các chất hữu cơ có trong mẫu thử bằng cách nung ở nhiệt độ cao (thường dao động từ 550 độ C đến 600 độ C) trong lò nung chuyên dụng cho đến khi thu được khối lượng không đổi. Phần chất rắn còn lại sau quá trình nung chính là tro thô, bao gồm các chất vô cơ, muối khoáng và oxit kim loại.

Thiết bị, dụng cụ và hóa chất sử dụng

Để tiến hành thử nghiệm xác định hàm lượng tro thô theo tiêu chuẩn 10TCN 848:2006, phòng thử nghiệm cần được trang bị đầy đủ các thiết bị và dụng cụ chuyên dụng sau:

• Lò nung: Thiết bị có khả năng khống chế và duy trì nhiệt độ ổn định ở mức từ 550 độ C đến 600 độ C.
• Chén nung: Thường được làm bằng vật liệu sứ, thạch anh hoặc bạch kim, có khả năng chịu nhiệt cao, không bị biến dạng hay thay đổi khối lượng trong suốt quá trình nung mẫu.
• Bình hút ẩm: Chứa các chất hút ẩm thích hợp (như silica gel chỉ thị màu hoặc canxi clorua khan) để làm nguội chén nung và mẫu sau khi nung về nhiệt độ phòng trước khi tiến hành cân.
• Cân phân tích: Yêu cầu độ chính xác cao, thông thường phải đạt độ chính xác đến 0,1 mg (tương đương 0,0001 g).
• Bếp điện hoặc đèn khí: Sử dụng để tro hóa sơ bộ mẫu thử trước khi đưa vào lò nung nhằm hạn chế tối đa hiện tượng mẫu bị bắn tóe hoặc bùng cháy mạnh gây thất thoát.

Quy trình tiến hành thử nghiệm chi tiết

Quy trình xác định hàm lượng tro thô được thực hiện nghiêm ngặt qua các bước tuần tự sau:

1. Chuẩn bị chén nung: Chén nung phải được rửa sạch, nung trong lò nung ở nhiệt độ thí nghiệm cho đến khi đạt khối lượng không đổi. Sau đó, để nguội chén trong bình hút ẩm và tiến hành cân trên cân phân tích để xác định khối lượng ban đầu của chén trống.
2. Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu thử cần được nghiền nhỏ, rây và trộn đều để đảm bảo tính đồng nhất tuyệt đối. Cân một lượng mẫu xác định (thường từ 2 g đến 5 g tùy thuộc vào tính chất của từng loại mẫu) vào chén nung đã chuẩn bị sẵn.
3. Tro hóa sơ bộ (đốt sơ bộ): Đặt chén nung chứa mẫu lên bếp điện hoặc đèn khí, tiến hành gia nhiệt từ từ cho đến khi mẫu bị carbon hóa hoàn toàn (không còn khói đen bay ra và mẫu chuyển sang màu đen khô). Bước này giúp tránh hiện tượng mất mẫu do bùng cháy đột ngột trong lò nung.
4. Nung mẫu trong lò: Đưa chén nung đã tro hóa sơ bộ vào lò nung ở nhiệt độ quy định (550 độ C - 600 độ C). Tiến hành nung cho đến khi tro thu được có màu trắng xám hoàn toàn hoặc đạt đến khối lượng không đổi (thời gian nung thông thường kéo dài từ 3 đến 4 giờ).
5. Làm nguội và cân khối lượng: Lấy chén nung ra khỏi lò, để nguội bớt ngoài không khí trong khoảng vài phút, sau đó chuyển ngay vào bình hút ẩm cho đến khi nguội hoàn toàn về nhiệt độ phòng rồi tiến hành cân khối lượng trên cân phân tích.

Cách tính toán kết quả và sai số cho phép

Hàm lượng tro thô (tính bằng phần trăm khối lượng) được xác định dựa trên công thức so sánh khối lượng tro thu được sau khi nung với khối lượng mẫu thử ban đầu trước khi nung:

Hàm lượng tro thô (%) = [(m2 - m0) / (m1 - m0)] x 100

Trong đó các ký hiệu được quy định như sau:

• m0: Khối lượng của chén nung trống đã được sấy khô đến khối lượng không đổi (tính bằng gam).
• m1: Khối lượng của chén nung và mẫu thử trước khi nung (tính bằng gam).
• m2: Khối lượng của chén nung và tro thu được sau khi nung (tính bằng gam).

Kết quả cuối cùng của phép thử là trung bình cộng của ít nhất hai lần xác định song song được tiến hành trên cùng một mẫu thử. Sai lệch giữa hai lần xác định song song này không được vượt quá giới hạn sai số cho phép được quy định cụ thể trong tiêu chuẩn đối với từng nhóm sản phẩm nông sản thực phẩm.