TIÊU CHUẨN NGÀNH

10TCN 850:2006

TIÊU CHUẨN NÔNG SẢN THỰC PHẨM PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ VÀ TÍNH HÀM LƯỢNG PROTEIN THÔ

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng nitơ tổng số trong nông sản thực phẩm bằng phương pháp Kjeldahl và tính hàm lượng protein thô.

Phương pháp này không phân biệt giữa nitơ protein và nitơ phi protein. Nếu cần phải xác định hàm lượng nitơ protein thì sử dụng phương pháp thích hợp khác.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn:

TCN 847:2006. Ngũ cốc, đậu đỗ và các sản phẩm nghiền- Lấy mẫu từ lô hàng tĩnh. (ISO 13690:1999. Cereals, pulses and milled products. Sampling of static batches).

ISO 542: 1990. Oilseeds- Sampling. (Hạt có dầu - Lấy mẫu).

TCVN 5102- 90. Rau quả tươi- Lấy mẫu.

3. Nguyên tắc

Vô cơ hoá chất hữu cơ trong mẫu bằng axit sunfuric đậm đặc với sự có mặt của chất xúc tác. Kiềm hoá sản phẩm sau phản ứng, sau đó đem chưng cất amoniac vào dung dịch axit và xác định hàm lượng nitơ tổng số bằng cách chuẩn độ lượng amoniac giải phóng ra. Nhân hàm lượng nitơ với hệ số chuyển đổi để có hàm lượng protein thô.

4. Thuốc thử và hoá chất

Tất cả thuốc thử phải là loại tinh khiết phân tích. Nước phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Axit sunfuric (H₂SO₄) đậm đặc (98%; d=1,84).

4.2. Hỗn hợp xúc tác:

Nghiền nhỏ và trộn đều kalisunfat (K₂SO₄), đồng sunfat ngậm 5 phân tử nước (CuSO₄.5H₂O) và selen theo tỉ lệ khối lượng tương ứng 100:10:2. Có thể dùng các chất xúc tác khác nếu đảm bảo độ chính xác tương tự.

4.3. Chất chỉ thị, khoảng chuyển màu pH 4,4 đến 5,8.

Hoà tan 0,2g metyl đỏ và 0,1g metyl xanh trong 100ml etanol 95% (v/v), khuấy đều cho tan hết và đựng trong lọ tối màu để ở nơi mát.

Có thể dùng hỗn hợp chỉ thị gồm 0,07g metyl đỏ và 0,2g bromocresol xanh trong 100ml etanol 95%.

4.4. Dung dịch axit sunfuric (H₂SO₄ ) 0,1N.

4.5. Dung dịch axit boric (H₃BO₃) 40g/l.

Hoà tan 40g axit boric trong nước cất nóng, để nguội và cho thêm nước cất đến đủ 1 lít.

4.6. Dung dịch natri hyđroxyt (NaOH) 33%.

4.7. Đường saccaroza.

4.8. Giấy chỉ thị pH.

4.9. Sáp parafin.

4.10. Chất trợ sôi, hạt đá bọt hoặc bi thuỷ tinh đường kính 5mm đến 7mm.

5. Thiết bị và dụng cụ

Thiết bị thường dùng trong phòng thí nghiệm và đặc biệt sau:

5.1. Cân phân tích có độ chính xác đến 0,001g.

5.2. Cân kĩ thuật có độ chính xác 0,01g.

5.3. Máy nghiền phòng thí nghiệm.

5.4. Sàng có đường kính lỗ 1,0mm và 3,0mm làm bằng lưới kim loại.

5.5. Dụng cụ chia mẫu: ví dụ như thiết bị chia tư hình nón, thiết bị chia nhiều ngăn có hệ thống phân hạt hoặc các thiết bị chia khác đảm bảo phân chia mẫu thí nghiệm thành mẫu thử đồng nhất.