TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8472 : 2010

EN 12857 : 1999

THỰC PHẨM – XÁC ĐỊNH CYCLAMATE – PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Foodstuffs – Determination of cyclamate – High performance liquid chromatographic method

Lời nói đầu

TCVN 8472 : 2010 hoàn toàn tương đương với EN 12857 : 1999;

TCVN 8472 : 2010 do Cục An toàn vệ sinh thực phẩm tổ chức biên soạn, Bộ Y tế đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM – XÁC ĐỊNH CYCLAMATE – PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Foodstuffs – Determination of cyclamate – High performance liquid chromatographic method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) để xác định natri cyclamate trong thực phẩm, xem [1], [2], [3]. Phương pháp này đã được xác nhận trong một phép thử liên phòng thử nghiệm theo ISO 5725 : 1986 [4] được tiến hành trên nước chanh, đồ uống có chứa nước cam, sữa chua trái cây và cream sấy phun.

Ngoài các chất nền đã được nghiên cứu trong phép thử liên phòng thử nghiệm, kinh nghiệm cho thấy rằng phương pháp này cũng có thể áp dụng được cho các loại thực phẩm khác nhau như dưa chuột, quả anh đào chua đóng hộp, dứa, nectar cam, mứt mơ, mứt quả mâm xôi, nector anh đào, kẹo cứng, sữa chua trái cây hỗn hợp, sữa chua dâu tây, quark trái cây, bánh có quả nho khô, bột làm bánh có socola, bột kem vani làm bánh có cream, kem vani và kem có chứa cam ^{[2], [3]}.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có)

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3. Nguyên tắc

Natri cyclamate được chiết ra khỏi mẫu bằng nước, rồi chuyển thành N,N-dichlorocyclohexylamine và được xác định bằng HPLC trên cột pha đảo sử dụng detector tử ngoại ở bước sóng 314 nm.

4. Thuốc thử

Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích dùng cho phân tích HPLC và nước được sử dụng phải là loại 1 của TCVN 4851 (ISO 3696), trừ khi có quy định khác. Khi chuẩn bị các dung dịch, phải tính đến độ tinh khiết của các thuốc thử.

4.1. Metanol

4.2. n-heptan.

4.3. Dầu nhẹ, có dải sôi từ 40 ⁰C đến 60 ⁰C.

4.4. Natri sulfat, dạng khan. Rửa bằng n-heptan để loại bỏ các chất nhiễm bẩn hút mỡ, nếu cần.

4.5. Dung dịch natri cacbonat, r(Na₂CO₃) = 50 g/l[1]⁾

4.6. Dung dịch natri hypoclorit (1,7 % clo hoạt động)

Pha loãng dung dịch natri hypoclorit có bán sẵn trên thị trường có chứa trên 1,7 % clo hoạt động với nước để có được phần khối lượng 1,7 % clo hoạt động. Kiểm tra hàm lượng clo hoạt động của dung dịch natri hypoclorit thường xuyên, ví dụ: sử dụng các quy trình mô tả trong Phụ lục A.

4.7. Axit sulfuric, w(H₂SO₄) = 50 %[2]⁾

4.8. Dung dịch chuẩn natri cyclamate

Cân khoảng 898 mg natri cyclamate, chính xác đến 0,1 mg, cho vào bình định mức 200 ml và pha loãng bằng nước đến vạch, r(axit cyclohexylsulfamic) = 800 mg/200 ml[3]⁾. Dùng pipet lấy 0,25 ml, 1 ml, 2,5 ml, 5 ml, 10 ml và 20 ml dung dịch này cho vào