TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 7814 : 2007

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT VÀ/HOẶC NITRIT - PHẦN 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT TRONG RAU VÀ SẢN PHẨM RAU BẰNG SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO/TRAO ĐỔI ION

Foodstuffs - Determination of nitrate and/or nitrite content Part 2: HPLC/LC method for the determination of nitrate content of vegetables and vegetable products

Lời nói đầu

TCVN 7814:2007 hoàn toàn tương đương với EN 12014-2:1997;

TCVN 7814:2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F10 Rau quả và sản phẩm rau quả biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT VÀ/HOẶC NITRIT - PHẦN 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT TRONG RAU VÀ SẢN PHẨM RAU BẰNG SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO/TRAO ĐỔI ION

Foodstuffs - Determination of nitrate and/or nitrite content Part 2: HPLC/LC method for the determination of nitrate content of vegetables and vegetable products

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng nitrat trong rau và sản phẩm rau, bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)/trao đổi ion (IC). Phương pháp này có thể dùng để xác định hàm lượng nitrat trong dải nồng độ từ 50 mg/kg đến 3000 mg/kg.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng  tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

EN 12014-1, Foodstuffs - Determination of nitrate and/or nitrite content - Part 1: General considerations (Thực phẩm - Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit - Phần 1: Xem xét chung)

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm. Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3. Nguyên tắc

Nitrat trong mẫu thực phẩm được chiết ra bằng nước nóng và các chất gây nhiễu được loại bỏ bằng cách làm sạch với thuốc thử Carrez hoặc bằng cách tinh sạch với các cột chiết pha rắn. Xác định bằng HPLC pha đảo có phát hiện bằng cực tím (UV) hoặc bằng IC có phát hiện bằng tính dẫn điện [1].

4. Thuốc thử

Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng phải nước ít nhất là loại 1 của TCVN 4851 (ISO 3696), trừ khi có quy định khác. Khi chuẩn bị các dung dịch, phải tính đến độ tinh khiết của các thuốc thử.

4.1. Metanol, loại dùng cho HPLC.

4.2. Axetonitril, loại dùng cho HPLC.

4.3. Axit sulfuric, c(H₂SO₄) = 0,0125 mol/l1).

Dùng pipet lấy cẩn thận 20 ml axit sulfuric 96% [p(H₂SO₄) = 1,84 g/ml2)] cho vào bình định mức 1000 ml có chứa 800 ml nước, lắc trộn và pha loãng bằng nước đến vạch và trộn lại. Ví dụ: dùng ống đong chia độ để chuyển 33 ml dung dịch này sang bình định mức một vạch 1000 ml có chứa 500 ml nước. Pha loãng bằng nước đến vạch và lắc trộn.

4.4. Dung dịch Carrez số 1

Hòa tan 150 g kali hexaxyanoferat (II) (K₆[Fe(CN)₆].3H₂O) trong nước và pha loãng bằng nước đến 1000 ml. Bảo quản dung dịch này trong chai màu nâu và thay dung dịch mới mỗi tuần.

4.5. Dung dịch Carrez số 2

Hòa tan 220 g kẽm axetat [Zn(CH₃COO)₂.2H₂O] trong nước và thêm 30 ml axit axetic băng, trộn và pha loãng bằng nước đến 1000 ml.

4.6. Dung dịch gốc nitrat, p(NO^-₃) = 1 mg/ml

Hòa tan khoảng 1,6307 g kali nitrat (KNO₃), cân chính xác đến 0,1 mg vào nước đựng trong bình định mức 1000