TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4865-89

(ISO 247-78)

CAO SU

XÁC ĐỊNH ĐỘ TRO

Rubber
Determination of ash

Tiêu chuẩn này hoàn toàn phù hợp với ISO 247-78

1. QUY ĐỊNH CHUNG

1.1. Tiêu chuẩn này quy định ba phương pháp để xác định độ tro của cao su thô, cao su hỗn hợp và cao su lưu hóa.

Tiêu chuẩn này không cho độ tro là hàm lượng hóa học các chất vô cơ của cao su hỗn hợp hay lưu hóa. Đó là trách nhiệm của nhà phân tích, người phải biết được tác động của các phụ gia cao su ở nhiệt độ cao.

1.2. Các phương pháp A và B không dùng để xác định độ tro của cao su lưu hóa hay cao su hỗn hợp có chứa clo, brôm hay iốt

1.3. Không dùng phương pháp C cho cao su thiên nhiên thô.

1.4. Các hợp chất Lithi và Flo phản ứng với chén nung bằng sứ sẽ tạo thành hợp chất bay hơi nên cho kết quả độ tro thấp. Chén nung bạch kim được dùng để xác định độ tro của cao su đã bị pôlime hóa có chứa Flo và Liti.

1.5. Việc sử dụng phương pháp xác định độ tro khác nhau không cho các kết quả giống nhau và trong báo cáo thử nghiệm cần phải ghi rõ phương pháp đã sử dụng.

2. NGUYÊN TẮC CỦA CÁC PHƯƠNG PHÁP

2.1. Phương pháp A:

Đốt nóng lượng mẫu thử đã cân để xác định khối lượng trong một chén nung trên đèn khí. Sau khi tách ra được những sản phẩm phân hủy dễ bay hơi thì chuyển chén đó vào lò múp. Mẫu được nung cho đến khi tất cả các chất có cacbon cháy hết và chỉ còn lại một khối có khối lượng không đổi.

2.2. Phương pháp B

Nung lượng mẫu thử đã cân để xác định khối lượng và góc trong giấy bọc không tro và đặt trong chén nung. Đặt chén có đựng mẫu vào lò cho đến khi các sản phẩm phân hủy nhẹ đã bị tách ra hết, các chất chứa cacbon đều đã cháy hết chỉ còn lại một khối lượng không đổi.

2.3. Phương pháp C

Nung lượng mẫu thử đã cân trong chén nung có đựng axit sunfuric, đầu tiên bằng đèn khí và sau đó trong lò múp cho đến khi các chất có cacbon đã cháy hết và thu được một khối lượng không đổi.

3. CÁC THIẾT BỊ

3.1. Chén nung bằng sứ, dioxit silic hoặc bạch kim, có dung tích gần 50ml. Đối với các loại cao su tổng hợp cho phép dùng loại chén có dung tích tối thiểu 25ml cho mỗi gam mẫu thử hoặc có thể dùng một đĩa nhôm hay chậu có dung tích xấp xỉ 50 ml.

3.2. Tấm Amiăng (cho phương pháp A và C) hình vuông cạnh 100 mm, dày khoảng 5 mm, có một lỗ ở giữa khay với chén nung. Khoảng 2/3 chén là ở phía dưới tấm amiăng.

3.3. Đèn Bunsen (dùng cho phương pháp A và C) hoặc hai đèn khí tương tự.

3.4. Giấy lọc (chỉ dùng cho phương pháp B). Dùng loại không tro, đường kính 150 mm.

3.5. Lò múp có lắp một ống hơi để giúp cho việc điều chỉnh không khí thổi qua lò (điều này cũng có thể đạt được bằng cách điều chỉnh độ mở của cửa lò). Cần có thiết bị điều chỉnh nhiệt độ để duy trì nhiệt độ ở 550 ± 25^oC hoặc 950 ± 25^oC.

4. HÓA CHẤT

Axit sunfuric (chỉ dùng cho phương pháp C) loại dùng cho phân tích, d = 1,84 g/ml.

5. CHUẨN BỊ MẪU THỬ

5.1. Mẫu thử của cao su thiên nhiên thô được cắt ra từ mẫu đã được làm đồng đều. Mẫu thử cao su thô tổng hợp sẽ được cắt từ cao su thu được sau khi đã tiến hành xác định hàm lượng chất dễ bay hơi theo TCVN 4863-89 (ISO 248-1978).

5.2. Mẫu thử của hỗn hợp cao su sẽ được tán bằng tay.

5.3. Các mẫu thử của cao su đã lưu hóa sẽ được cán thành tấm, hoặc được nghiền bằng máy nghiền hay được tán nhỏ bằng tay.

Chú ý. Cần tiến hành rất cẩn thận để đảm bảo cho mẫu thử của hỗn hợp cao su và cao su đã lưu hóa là mẫu thử đại diện.

6. CÁCH TIẾN HÀNH

6.1. Phương pháp A

Nung chén nung đã được làm sạch (3.1) và có dung tích thích hợp trong khoảng 30 phút ở trong lò múp (3.5) ở nhiệt độ 550 ± 25^oC làm nguội đến nhi