Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9915:2013 quy định phương pháp chuẩn độ complexon để xác định hàm lượng nhôm oxit (Al2O3) trong các mẫu đất, đá và quặng thuộc nhóm silicat. Đây là tài liệu kỹ thuật quan trọng phục vụ cho công tác phân tích hóa học, đánh giá chất lượng khoáng sản và địa chất tại Việt Nam.

Phạm vi áp dụng (Điều 1)

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp hóa học (chuẩn độ complexon) để xác định hàm lượng nhôm oxit (Al2O3) trong các loại đất, đá, quặng nhóm silicat.
• Phương pháp này áp dụng cho các mẫu có hàm lượng nhôm oxit lớn hơn 1%. Đối với các mẫu có hàm lượng nhôm oxit thấp hơn, cần sử dụng các phương pháp phân tích công cụ nhạy hơn như quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) hoặc quang phổ phát xạ plasma (ICP-OES).

Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

• Các tài liệu viện dẫn sau đây là bắt buộc để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
• TCVN 4851 (ISO 3696): Nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
• Các tiêu chuẩn liên quan đến việc lấy mẫu, chuẩn bị mẫu thử và phương pháp phân tích hóa học chung đối với đất, đá và quặng nhóm silicat.

Nguyên tắc xác định (Điều 3)

• Mẫu thử được phân hủy hoàn toàn bằng phương pháp thích hợp (thường là nóng chảy bằng chất chảy kiềm như natri cacbonat, natri peroxit hoặc hòa tan bằng hỗn hợp các axit mạnh như axit flohydric, axit nitric, axit sunfuric).
• Tách hoặc che các nguyên tố cản trở quá trình xác định nhôm (như sắt, titan, mangan) bằng các chất tạo phức che thích hợp hoặc bằng phương pháp kết tủa trong môi trường kiềm mạnh (sử dụng natri hydroxit).
• Tạo phức hoàn toàn giữa nhôm (Al3+) với một lượng dư chính xác dung dịch tiêu chuẩn EDTA (etylen diamin tetraaxetic axit) ở môi trường axit yếu (pH khoảng 5,5 đến 6,0) bằng cách đun sôi dung dịch.
• Chuẩn độ lượng EDTA dư bằng dung dịch tiêu chuẩn kẽm (Zn2+) hoặc chì (Pb2+) với chỉ thị màu xylenol da cam cho đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu hồng tím.
• Giải phóng EDTA liên kết với nhôm bằng cách thêm natri florua (NaF) hoặc kali florua (KF) và đun sôi. Lượng EDTA giải phóng ra (tương đương với lượng nhôm có trong mẫu) tiếp tục được chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn kẽm hoặc chì để tính toán trực tiếp hàm lượng nhôm oxit.

Hóa chất và thuốc thử (Điều 4)

• Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các hóa chất có độ tinh khiết phân tích (TKPT) và nước dùng trong phòng thí nghiệm phù hợp với TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
• Axit clohydric (HCl), d = 1,19 g/ml và các dung dịch pha loãng tương ứng.
• Axit nitric (HNO3), d = 1,40 g/ml.
• Axit flohydric (HF), nồng độ khoảng 40%.
• Axit sunfuric (H2SO4), d = 1,84 g/ml và dung dịch pha loãng (1+1).
• Natri hydroxit (NaOH), dung dịch 20% và 30% hoặc dạng hạt tinh khiết.
• Dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,02 M hoặc 0,05 M: Được chuẩn bị từ muối natri của EDTA và được chuẩn hóa lại bằng dung dịch kẽm tiêu chuẩn.
• Dung dịch tiêu chuẩn kẽm (Zn2+) 0,02 M hoặc 0,05 M: Được chuẩn bị từ kẽm kim loại tinh khiết (99,9%) hòa tan trong axit clohydric.
• Dung dịch đệm axetat (pH = 5,5): Được chuẩn bị bằng cách hòa tan natri axetat trong nước, thêm axit axetic băng cho đến khi đạt pH yêu cầu.
• Chỉ thị màu xylenol da cam: Dung dịch 0,1% trong nước hoặc hỗn hợp bột mịn với natri clorua (tỷ lệ 1:100).
• Natri florua (NaF) hoặc kali florua (KF), dung dịch bão hòa hoặc dạng bột tinh khiết để giải phóng EDTA từ phức nhôm-EDTA.