Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9913:2013

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9913:2013 quy định phương pháp đo quang để xác định hàm lượng titan oxit (TiO2) trong các mẫu đất, đá và quặng nhóm silicat. Đây là văn bản kỹ thuật quan trọng phục vụ cho công tác phân tích hóa học, đánh giá chất lượng khoáng sản và địa chất tại Việt Nam. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này.

Điều 1: Phạm vi áp dụng

Điều khoản này xác định rõ đối tượng và phạm vi hiệu lực của tiêu chuẩn:

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo quang sử dụng thuốc thử diantipyrylmethan (hoặc các thuốc thử tạo màu tương đương) để xác định hàm lượng titan oxit (TiO2) trong đất, đá và quặng nhóm silicat.
• Khoảng hàm lượng titan oxit áp dụng hiệu quả cho phương pháp này thường dao động từ 0,05 % đến 5,0 % (tính theo khối lượng).
• Phương pháp này đảm bảo độ chính xác cao, phù hợp cho các phòng thí nghiệm phân tích hóa học tiêu chuẩn trong lĩnh vực địa chất, khoáng sản và xây dựng.

Điều 2: Tài liệu viện dẫn

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, cần sử dụng kết hợp với các tài liệu viện dẫn sau đây. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu, đối với tài liệu không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất:

• TCVN 4851 (ISO 3696): Nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
• Các tiêu chuẩn liên quan đến việc lấy mẫu, chuẩn bị mẫu thử cho đất, đá và quặng nhóm silicat nhằm đảm bảo tính đại diện của mẫu phân tích.

Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp

Nguyên tắc cốt lõi của phương pháp đo quang xác định titan oxit bao gồm các bước kỹ thuật sau:

• Phân rã mẫu: Mẫu thử được phân rã bằng hỗn hợp axit thích hợp (thường là axit flohydric và axit sunfuric) hoặc bằng phương pháp nung chảy với các chất chảy phù hợp (như natri cacbonat hoặc kali pyrosunfat), sau đó hòa tan khối nung bằng dung dịch axit loãng.
• Tạo phức màu: Trong môi trường axit clohydric hoặc axit sunfuric loãng, ion titan (IV) phản ứng với thuốc thử diantipyrylmethan để tạo thành một phức chất màu vàng bền vững.
• Loại bỏ ảnh hưởng của sắt: Hàm lượng sắt (III) có trong mẫu có thể gây ảnh hưởng đến kết quả đo. Do đó, sắt (III) được khử về dạng sắt (II) bằng chất khử thích hợp như axit ascorbic trước khi tiến hành tạo phức màu của titan.
• Đo quang: Tiến hành đo mật độ quang (độ hấp thụ ánh sáng) của dung dịch phức màu ở bước sóng tối ưu (khoảng từ 390 nm đến 420 nm) trên thiết bị quang phổ kế hoặc máy đo màu phù hợp. Hàm lượng titan oxit được xác định dựa trên đường chuẩn đã xây dựng từ các dung dịch tiêu chuẩn.

Điều 4: Hóa chất và thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các hóa chất có độ tinh khiết phân tích (TKPT) và nước dùng cho phòng thí nghiệm phù hợp với TCVN 4851 (ISO 3696):

• Nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương: Dùng để pha chế dung dịch và rửa các dụng cụ thí nghiệm.
• Các axit đậm đặc và dung dịch loãng: Axit clohydric (HCl), Axit sunfuric (H2SO4), Axit flohydric (HF), Axit nitric (HNO3).
• Chất chảy dùng cho phân rã mẫu: Natri cacbonat (Na2CO3) khan, Kali pyrosunfat (K2S2O7) hoặc Kali hydrosunfat (KHSO4).
• Chất khử sắt: Dung dịch axit ascorbic (C6H8O6) nồng độ thích hợp (thường là 10 %), được chuẩn bị mới trước khi dùng để đảm bảo hiệu quả khử sắt (III).
• Thuốc thử tạo màu: Dung dịch diantipyrylmethan nồng độ thích hợp trong môi trường axit clohydric loãng.
• Dung dịch titan tiêu chuẩn: Được chuẩn bị từ titan dioxit (TiO2) tinh khiết nung ở nhiệt độ cao hoặc từ kali titanyl oxalat. Dung dịch tiêu chuẩn gốc này sau đó được pha loãng thành các dung dịch tiêu chuẩn làm việc có nồng độ chính xác để xây dựng đồ thị đường chuẩn.