TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9916:2013

ĐẤT, ĐÁ, QUẶNG NHÓM SILICAT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MAGIE OXIT - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ COMPLEXON

Soils, rocks and ores of silicate group - Determination of magnesia content - Titrimetric method

Lời nói đầu

TCVN 9916: 2013 do Tổng Cục Địa chất và Khoáng sản biên soạn, Bộ Tài nguyên và Môi trường đề nghị Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

ĐẤT, ĐÁ, QUẶNG NHÓM SILICAT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MAGIE OXIT - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ COMPLEXON

Soils, rocks and ores of silicate group - Determination of magnesia content - Titrimetric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ complexon xác định hàm lượng magie oxit (MgO) lớn hơn hoặc bằng 0,5 % trong các đá silicat, phục vụ cho điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, thăm dò khoáng sản.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức

TCVN 9924:2013, Đất, đá, quặng - Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt.

3. Nguyên tắc

Mẫu đem phân tích phải có cỡ hạt không lớn hơn 0.075 mm và được sấy khô trước đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 105 °C đến 110 °C.

Mẫu sau khi phân hủy thành dung dịch bằng cách nung chảy với natri cacbonat hoặc kali hidroxit, tách silic nhôm, sắt, titan...dưới dạng kết tủa hidroxit bằng urotropin. Xác định hàm lượng magie bằng phương pháp chuẩn độ complexon khi chuẩn độ tổng lượng canxi và magie ở pH 9,6 ÷ 10,5 với chỉ thị eriocrom T đen rồi trừ đi hàm lượng canxi được xác định riêng theo TCVN 9912:2013, Đất, đá, quặng nhóm silicat - Xác định hàm lượng caxi oxit - Phương pháp chuẩn độ complexon.

4. Hóa chất, thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696).

4.1  Axit clohidric, d=1,19, các dung dịch (1 1) và 2 %.

4.2  Axil sunfuric, d = 1,84. dung dịch (1 1).

4.3  Axit flohidric 40 %.

4.4  Gelatin, dung dịch 1 % mới pha. Hòa tan 1 gam gelatin trong 100 ml nước khi đun nóng đến 70°C.

4.5  Natri cacbonat khan.

4.6  Kali hidroxit

4.7  Kali pyrosunfat.

4.8  Kali xianua, dung dịch 5 %.

4.9  Chỉ thị hỗn hợp eriocrom T đen. Trộn 1 gam eriocrom T đen với 100 gam kali clorua và nghiền trong cối sứ đến cỡ hạt 0,1 ÷ 0,2 mm. Bảo quản chỉ thị trong lọ có nút nhám ở nơi khô mát.

4.10  Dung dịch đệm pH=10, chuẩn bị như sau: Hòa tan 70 gam amoni clorua trong 200 ml nước. Thêm 570 ml amoni hidroxit 25 %, pha nước đến 1 lít, lắc đều.

4.11  Dung dịch chuẩn trilon B 0.02 M (hoặc 0.05 M). Pha từ ống chuẩn (fixanan) hoặc từ thuốc thử thương phẩm.

4.12  Hòa tan 8 gam (hoặc 20 gam) trilon B trong 100 ml nước, pha thêm nước đến 1 lít trong bình định mức. 1 ml dung dịch trilo