Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12202-6:2018 về Đất, đá quặng apatit và photphorit - Phần 6: Xác định hàm lượng silic bằng phương pháp khối lượng là văn bản kỹ thuật quy định quy trình phân tích hóa học nhằm xác định hàm lượng silic trong các mẫu đất, đá quặng apatit và photphorit tại Việt Nam. Tiêu chuẩn này nằm trong bộ tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12202, đóng vai trò là công cụ kỹ thuật quan trọng phục vụ công tác kiểm định chất lượng, khai thác và chế biến khoáng sản.

Phạm vi và đối tượng áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng đối với các cơ quan quản lý, phòng thử nghiệm, doanh nghiệp hoạt động trong lĩnh vực thăm dò, khai thác, tuyển khoáng và chế biến quặng apatit, photphorit. Đối tượng điều chỉnh trực tiếp là quy trình kỹ thuật phân tích hàm lượng silic (biểu thị bằng phần trăm khối lượng SiO2) trong các mẫu quặng.

Hệ thống các phần trong bộ tiêu chuẩn TCVN 12202

Để đánh giá toàn diện các chỉ tiêu hóa học của đất, đá quặng apatit và photphorit, bộ tiêu chuẩn TCVN 12202 được xây dựng đồng bộ bao gồm các phần sau:

• Phần 1: Xác định hàm lượng chất không tan bằng phương pháp khối lượng.
• Phần 2: Xác định hàm lượng photpho bằng phương pháp chuẩn độ.
• Phần 3: Xác định hàm lượng photpho bằng phương pháp quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP-OES).
• Phần 4: Xác định hàm lượng flo bằng phương pháp chuẩn độ và phương pháp đo màu.
• Phần 5: Xác định hàm lượng titan bằng phương pháp đo màu.
• Phần 6: Xác định hàm lượng silic bằng phương pháp khối lượng.
• Phần 7: Xác định hàm lượng canxi, magie bằng phương pháp quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP-OES).
• Phần 8: Xác định hàm lượng sắt tổng số và sắt (II) bằng phương pháp chuẩn độ bicromat.
• Phần 9: Xác định hàm lượng lưu huỳnh bằng phương pháp khối lượng.

Nội dung kỹ thuật cốt lõi của TCVN 12202-6:2018

Tiêu chuẩn quy định chi tiết các yêu cầu và bước tiến hành phân tích hàm lượng silic bằng phương pháp khối lượng, cụ thể bao gồm:

• Nguyên tắc của phương pháp: Xác định silic bằng phương pháp khối lượng dựa trên việc phân hủy mẫu thử bằng các tác chất hóa học phù hợp (thường là axit mạnh hoặc hỗn hợp nóng chảy), sau đó cô cạn dung dịch để tách nước, chuyển silic hòa tan thành dạng axit silicic không tan. Tiến hành lọc, rửa, nung kết tủa ở nhiệt độ cao để chuyển thành silic dioxyt (SiO2) khan và cân khối lượng. Hàm lượng silic được xác định chính xác bằng cách xử lý tiếp kết tủa với axit flohydric (HF) để làm bay hơi silic dưới dạng silic tetraflorua (SiF4), sau đó cân lại phần bã còn lại.
• Thiết bị, dụng cụ và hóa chất: Tiêu chuẩn đưa ra yêu cầu nghiêm ngặt về độ chính xác của cân phân tích, lò nung (có khả năng kiểm soát nhiệt độ ổn định), chén nung bằng bạch kim hoặc sứ chịu nhiệt, tủ sấy và các dụng cụ thủy tinh chuyên dụng. Các hóa chất, thuốc thử sử dụng phải đạt độ tinh khiết phân tích để tránh sai số.
• Chuẩn bị mẫu thử: Quy định quy trình lấy mẫu, nghiền mịn và sấy khô mẫu quặng đến khối lượng không đổi trước khi tiến hành cân lượng mẫu phân tích.
• Quy trình tiến hành: Hướng dẫn chi tiết từng bước từ khâu cân lượng mẫu thử, quá trình phân hủy mẫu bằng axit hoặc chất trợ chảy, quá trình cô cạn để tách silic, lọc và rửa kết tủa, nung kết tủa, xử lý bằng axit flohydric để đuổi silic, nung lại bã và cân khối lượng.
• Tính toán kết quả: Thiết lập công thức toán học cụ thể để tính toán phần trăm khối lượng silic (SiO2) dựa trên sự chênh lệch khối lượng của chén nung chứa kết tủa trước và sau khi xử lý bằng axit flohydric.
• Độ chụm và sai số cho phép: Quy định giới hạn chênh lệch cho phép giữa các kết quả xác định song song hoặc đối chứng nhằm đảm bảo độ tin cậy, tính lặp lại và độ tái lập của phương pháp thử.

Hiệu lực thi hành

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12202-6:2018 có hiệu lực áp dụng kể từ ngày ban hành theo quyết định của cơ quan nhà nước có thẩm quyền về khoa học và công nghệ. Tiêu chuẩn này là căn cứ pháp lý và kỹ thuật thống nhất để các phòng thử nghiệm hợp chuẩn thực hiện việc phân tích và công bố kết quả thử nghiệm hàm lượng silic trong quặng apatit và photphorit.