TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9914:2013

ĐẤT, ĐÁ, QUẶNG NHÓM SILICAT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TỔNG - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ

Soils, rocks and ores of silicate group - Determination of total iron content - Titrimetric method

Lời nói đầu

TCVN 9914: 2013 do Tổng Cục Địa chất và Khoáng sản biên soạn, Bộ Tài nguyên và Môi trường đề nghị Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

ĐẤT, ĐÁ, QUẶNG NHÓM SILICAT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TỔNG - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ

Soils, rocks and ores of silicate group - Determination of total iron content - Titrimetric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ xác định hàm lượng sắt tổng số (Fe₂O₃) từ 1% trở lên trong các đá silicat trong điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, thăm dò khoáng sản.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức

TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức

TCVN 9924:2013, Đất, đá, quặng - Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt.

3. Nguyên tắc

Mẫu sau khi phân hủy thành dung dịch bằng cách nung chảy với natri cacbonat hoặc kali hidroxit tách silic rồi xác định hàm lượng sắt tổng số bằng phương pháp chuẩn độ bicromat.

Cơ sở của phương pháp là chuẩn độ sắt (II) bằng dung dịch chuẩn kali bicromat với chỉ thị natri diphenyl sunfonat sau khi khử sắt (III) về sắt (II) bằng thiếc (II) clorua, ảnh hưởng của sắt (II) tạo thành trong quá trình chuẩn độ được khắc phục bảng axit photphoric

4. Hóa chất, thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696).

4.1  Axit clohidric, d=1,19, các dung dịch (1 1) và 2%.

4.2  Axil sunfuric, d = 1,84. dung dịch (1 1).

4.3  Axit flohidric 40%.

4.4  Gelatin, dung dịch 1% mới pha. Hòa tan 1 gam gelatin trong 100 ml nước khi đun nóng đến 70°C.

4.5  Natri cacbonat khan.

4.6  Kali hidroxit

4.7  Kali pyrosunfat.

4.8  Axit clohldric, d=1,19, dung dịch (1 1).

4.9  Thiếc (II) clorua, dung dịch 10% mới pha: Hòa tan 25 gam SnCl₂.2H₂O trong 50 ml axit clohidric d=1,19. Pha loãng bằng nước đến 250 ml.

4.10  Thuỷ ngân (II) clorua, dung dịch bão hòa trong nước.

4.11  Hỗn hợp axit sunfuric và axit photphoric (hỗn hợp.Knốp): Thận trọng thêm 150 ml H₂SO₄ d=1,84 vào 500 ml nước cất, khuấy đều. Để nguội, thêm tiếp 150 ml H₃PO₄ d=1.69,. khuấy đều, để nguội. Pha thêm nước đến 1 lít.

4.12  Natri -diphenylsunfonat, dung dịch 0,1%. Hòa tan 0,1 gam natri diphenyl sunfonat trong 100 ml nước, thêm vài giọt axit sunfuric (1=1), lắc đều.