TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9911:2013

ĐẤT, ĐÁ QUẶNG NHÓM SILICAT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILIC OXIT - PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

Soils, rocks and ores of silicate group - Determination of silica content - Volumetric method

Lời nói đầu

TCVN 9911 : 2013 do Tổng Cục Địa chất và Khoáng sản biên soạn, Bộ Tài nguyên và Môi trường đề nghị Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

ĐẤT, ĐÁ QUẶNG NHÓM SILICAT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILIC OXIT - PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

Soils, rocks and ores of silicate group - Determination of silica content - Volumetric Method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích khối lượng xác định hàm lượng silic oxit (SiO₂) từ 20% trở lên trong các đất đá có silicat phục vụ cho công tác điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, thăm dò khoáng sản.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức

TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định múc

TCVN 9924:2013, Đất, đá, quặng - Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt.

3. Nguyên tắc

Mẫu đem phân tích phải có cỡ hạt không lớn hơn 0,074mm và được sấy khô trước đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 105°C đến 110°C.

Tùy theo đặc điểm thành phần, mẫu được phá hủy thành dung dịch bằng cách nung chảy với natri cacbonat hoặc kali hidroxit. Sau đó, hòa tan khối chảy bằng axit dohidric. Silic tách ra ở dạng axit silicic có mặt chất đông tụ keo là gelatin và được xác định bằng phương pháp khối lượng sau khi xử lí oxit silic thu được bằng axit flohidric.

4. Hóa chất, thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696).

4.1  Axit clohidric, d=1,19, các dung dịch (1 1) và 2%.

4.2  Axit sunfuric, d = 1,84, dung dịch (1 1).

4.3  Axit flohidric, 40%.

4.4  Gelatin, dung dịch 1% mới pha. Hòa tan 1 gam gelatin trong 100 ml nước khi đun nóng đến 70°C.

4.5  Natri cacbonat khan.

4.6  Kali hidroxit

4.7  Kali pyrosunfat

5. Thiết bị, dụng cụ

Các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường, bao gồm pipet một mức, bình định mức phù hợp với các quy định trong TCVN 7151 (ISO 648) và TCVN 7153 (ISO 1042), (trừ khi có quy định khác), và các thiết bị, dụng cụ sau.

5.1  Cân phân tích, độ chính xác 2.10^-4 g.

5.2  Lò nung, có điều khiển nhiệt độ 1000°C

5.3  Chén bạch kim, có dung tích 30 ml.

5.4  Chén niken, có dung tích 30-50 ml.

5.5  Cốc thủy tinh chịu nhiệt, có dung tích 250 ml.

5.6  Bình hút ẩm, Φ 25 cm.

5.7  Bình định mức, có dung tích 250 ml.

6. Chuẩn bị mẫu thử