Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9918:2013 là văn bản kỹ thuật quan trọng quy định quy trình phân tích hóa học đối với các mẫu đất, đá và quặng thuộc nhóm silicat. Tiêu chuẩn này áp dụng phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử plasma cảm ứng cao tần (ICP-OES) để xác định đồng thời 36 nguyên tố hóa học khác nhau. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này.

Điều 1: Phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn

Điều khoản này xác định rõ giới hạn, đối tượng và phạm vi áp dụng của phương pháp phân tích hóa học:

• Đối tượng áp dụng: Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định đồng thời 36 nguyên tố trong các mẫu đất, đá và quặng nhóm silicat.
• Danh sách 36 nguyên tố xác định bao gồm: Nhôm (Al), Asen (As), Bari (Ba), Berili (Be), Bismut (Bi), Canxi (Ca), Cadimi (Cd), Coban (Co), Crom (Cr), Đồng (Cu), Sắt (Fe), Kali (K), Liti (Li), Magiê (Mg), Mangan (Mn), Molybden (Mo), Natri (Na), Niken (Ni), Phốt pho (P), Chì (Pb), Lưu huỳnh (S), Antimon (Sb), Scandi (Sc), Thiếc (Sn), Stronti (Sr), Titan (Ti), Vanadi (V), Vonfram (W), Ytri (Y), Kẽm (Zn), Zirconi (Zr) và các nguyên tố đất hiếm bao gồm Lanthan (La), Ceri (Ce), Neodym (Nd), Samari (Sm), Ytebi (Yb).
• Hàm lượng xác định: Phương pháp này phù hợp để xác định các nguyên tố có hàm lượng từ dạng vết (vài mg/kg) đến hàm lượng lớn (vài chục phần trăm) tùy thuộc vào từng nguyên tố cụ thể và quy trình chuẩn bị mẫu.

Điều 2: Tài liệu viện dẫn liên quan

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác và đồng bộ, phòng thí nghiệm cần phải tham chiếu và kết hợp với các tài liệu tiêu chuẩn sau:

• TCVN 4851 (ISO 3696): Tiêu chuẩn về nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích, quy định các yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với nước tinh khiết sử dụng trong quá trình pha chế dung dịch và xử lý mẫu.
• Các tài liệu viện dẫn khác về an toàn phòng thí nghiệm, quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu đất, đá, quặng silicat để đảm bảo tính đại diện của mẫu phân tích trước khi đưa vào thiết bị đo.

Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp ICP-OES

Nguyên lý hoạt động của phương pháp xác định đồng thời 36 nguyên tố được quy định cụ thể dựa trên các bước kỹ thuật cốt lõi:

• Phân hủy mẫu: Mẫu thử được phân hủy hoàn toàn bằng hỗn hợp các axit mạnh (thường là axit flohydric HF, axit nitric HNO3, axit percloric HClO4 và axit clohydric HCl) hoặc bằng phương pháp nóng chảy với chất chảy thích hợp để chuyển các nguyên tố cần xác định vào dung dịch.
• Khử dung môi và phun mẫu: Dung dịch mẫu sau khi xử lý được dẫn vào hệ thống phun sương để chuyển thành dạng sol khí, sau đó được đưa vào nguồn plasma cảm ứng cao tần (ICP) sử dụng khí argon.
• Kích thích và phát xạ: Trong môi trường nhiệt độ cực cao của nguồn plasma (khoảng 6000 K đến 8000 K), các nguyên tử và ion của các nguyên tố trong mẫu bị kích thích và phát ra các bức xạ điện từ đặc trưng.
• Đo cường độ bức xạ: Cường độ của các vạch phổ phát xạ đặc trưng cho từng nguyên tố được đo bằng hệ thống quang học của thiết bị ICP-OES. Hàm lượng của các nguyên tố được xác định dựa trên việc so sánh cường độ phát xạ của mẫu với đường chuẩn được thiết lập từ các dung dịch chuẩn có nồng độ đã biết.

Điều 4: Hóa chất, thuốc thử và yêu cầu chuẩn bị

Tiêu chuẩn đưa ra các quy định nghiêm ngặt về chất lượng hóa chất sử dụng nhằm hạn chế tối đa sai số và tránh gây nhiễm bẩn mẫu:

• Yêu cầu về độ tinh khiết: Tất cả các hóa chất, axit (HNO3, HCl, HF, HClO4) và chất chảy được sử dụng phải có độ tinh khiết cao (loại tinh khiết phân tích hoặc tinh khiết đặc biệt dùng cho phân tích ICP).
• Nước sử dụng: Phải sử dụng nước phù hợp với Loại 1 hoặc Loại 2 theo tiêu chuẩn TCVN 4851 (ISO 3696) để tránh nhiễm tạp chất nền vào dung dịch đo.
• Dung dịch chuẩn gốc: Sử dụng các dung dịch chuẩn đơn nguyên tố hoặc đa nguyên tố có chứng nhận (CRM) với nồng độ chính xác (thường là 1000 mg/l) để pha chế các dung dịch chuẩn làm việc.
• Khí Argon: Khí argon sử dụng làm khí mang, khí bổ trợ và khí tạo plasma phải có độ tinh khiết không thấp hơn 99,99% để đảm bảo độ ổn định của ngọn lửa plasma.