Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12202-2:2018 về Đất, đá quặng apatit và photphorit - Phần 2: Xác định hàm lượng photpho bằng phương pháp chuẩn độ được công bố bởi Bộ Khoa học và Công nghệ vào năm 2018. Tiêu chuẩn này quy định quy trình kỹ thuật chi tiết nhằm xác định chính xác hàm lượng photpho (biểu thị dưới dạng photpho pentaoxit - P2O5) trong các mẫu đất, đá quặng apatit và photphorit bằng phương pháp hóa học chuẩn độ.

Phạm vi áp dụng và đối tượng thực hiện

• Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này áp dụng đối với việc phân tích hóa học các mẫu đất, đá quặng apatit và photphorit có hàm lượng photpho pentaoxit (P2O5) bằng hoặc lớn hơn 2%. Phương pháp chuẩn độ quy định trong tiêu chuẩn đảm bảo độ tin cậy cao, phù hợp làm cơ sở đánh giá chất lượng quặng thương mại và nghiên cứu địa chất.
• Đối tượng áp dụng: Các phòng thử nghiệm hóa học, tổ chức đánh giá sự phù hợp, các doanh nghiệp khai thác, chế biến khoáng sản và các cơ quan quản lý nhà nước liên quan đến hoạt động khảo sát, thăm dò, khai thác và sử dụng tài nguyên quặng apatit, photphorit tại Việt Nam.

Các nội dung quy định cốt lõi của tiêu chuẩn

Để đảm bảo tính đồng nhất và độ chính xác của kết quả thử nghiệm, TCVN 12202-2:2018 quy định nghiêm ngặt các bước trong quy trình phân tích hóa học như sau:

• Nguyên tắc của phương pháp: Mẫu thử được phân hủy hoàn toàn bằng hỗn hợp axit mạnh thích hợp để chuyển hóa toàn bộ lượng photpho có trong quặng thành dung dịch. Sau đó, photpho được kết tủa dưới dạng amoni photphomolybdat hoặc quinolin photphomolybdat trong môi trường axit nitric. Kết tủa thu được sau khi lọc và rửa sạch sẽ được hòa tan bằng một lượng dư dung dịch natri hydroxit (NaOH) tiêu chuẩn. Lượng NaOH dư được chuẩn độ ngược bằng dung dịch axit chuẩn (axit clohydric hoặc axit sunfuric) với sự có mặt của chỉ thị màu phù hợp để xác định hàm lượng photpho.
• Hóa chất và thuốc thử: Tiêu chuẩn yêu cầu sử dụng các hóa chất tinh khiết phân tích (TKPT) và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. Các dung dịch thuốc thử chính bao gồm dung dịch axit nitric (HNO3), axit clohydric (HCl), amoni molybdat hoặc thuốc thử quinolin molybdat, dung dịch tiêu chuẩn natri hydroxit (NaOH), dung dịch tiêu chuẩn axit clohydric (HCl) hoặc axit sunfuric (H2SO4), và các chất chỉ thị màu như phenolphthalein hoặc hỗn hợp chỉ thị màu thích hợp.
• Thiết bị và dụng cụ: Các phép phân tích phải được thực hiện bằng các thiết bị thí nghiệm thông thường đã được hiệu chuẩn, bao gồm cân phân tích có độ chính xác đến 0,1 mg, tủ sấy có khống chế nhiệt độ, lò nung, bình định mức, buret, pipet, bình tam giác và các dụng cụ lọc chuyên dụng (phễu lọc, giấy lọc không tro).
• Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu quặng phải được gia công, nghiền mịn đến kích thước hạt theo quy định (thường nhỏ hơn 0,074 mm) và được sấy khô ở nhiệt độ từ 105 độ C đến 110 độ C cho đến khi khối lượng không đổi trước khi tiến hành cân phân tích nhằm loại bỏ hoàn toàn độ ẩm tự do.
• Quy trình phân tích chi tiết: Quy định cụ thể khối lượng mẫu cân, quy trình phân hủy mẫu bằng axit (hoặc phương pháp nung chảy đối với các mẫu khó tan), các bước tạo kết tủa, lọc rửa kết tủa để loại bỏ hoàn toàn axit tự do, hòa tan kết tủa và tiến hành chuẩn độ thể tích. Quy trình cũng yêu cầu thực hiện song song các mẫu trắng để hiệu chỉnh sai số do hóa chất và dụng cụ gây ra.
• Tính toán và biểu thị kết quả: Hàm lượng photpho pentaoxit (P2O5) được tính bằng phần trăm khối lượng dựa trên thể tích dung dịch chuẩn độ đã tiêu tốn, có tính đến hệ số hiệu chỉnh nồng độ thực tế của các dung dịch tiêu chuẩn và khối lượng mẫu thử. Tiêu chuẩn cũng đưa ra các giới hạn sai số cho phép về độ lặp lại và độ tái lập giữa các lần phân tích song song để kiểm soát chất lượng phép đo.

Hệ thống các phần liên quan trong bộ tiêu chuẩn TCVN 12202

TCVN 12202-2:2018 là một phần cấu thành thuộc bộ tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12202 về Đất, đá quặng apatit và photphorit, bao gồm các phần sau:

• Phần 1: Xác định hàm lượng chất không tan bằng phương pháp khối lượng.
• Phần 2: Xác định hàm lượng photpho bằng phương pháp chuẩn độ.
• Phần 3: Xác định hàm lượng photpho bằng phương pháp quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP-OES).
• Phần 4: Xác định hàm lượng flo bằng phương pháp chuẩn độ và phương pháp đo màu.
• Phần 5: Xác định hàm lượng titan bằng phương pháp đo màu.
• Phần 6: Xác định hàm lượng silic bằng phương pháp khối lượng.
• Phần 7: Xác định hàm lượng canxi, magie bằng phương pháp quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP-OES).
• Phần 8: Xác định hàm lượng sắt tổng số và sắt (II) bằng phương pháp chuẩn độ bicromat.
• Phần 9: Xác định hàm lượng lưu huỳnh bằng phương pháp khối lượng.

Hiệu lực thi hành

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12202-2:2018 có hiệu lực thi hành kể từ ngày được Bộ Khoa học và Công nghệ công bố ban hành, thay thế các phương pháp thử nghiệm cũ tương ứng và được áp dụng thống nhất trên phạm vi toàn quốc.