Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11143:2015 (hoàn toàn tương đương với ISO 4571:1981) quy định phương pháp đo phổ phát xạ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng kali và natri trong quặng và tinh quặng mangan. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung cốt lõi từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này, cung cấp các hướng dẫn kỹ thuật nền tảng cho quá trình thử nghiệm.

- Điều 1: Phạm vi áp dụng

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo phổ phát xạ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng kali và natri trong quặng và tinh quặng mangan.
• Phương pháp này áp dụng cho các loại quặng mangan tự nhiên hoặc tinh quặng mangan đã qua xử lý, với dải hàm lượng kali và natri cụ thể được xác định trong giới hạn đo của thiết bị.
• Đảm bảo tính đồng nhất và độ chính xác cao khi phân tích các nguyên tố kiềm trong nền mẫu quặng mangan có thành phần hóa học phức tạp.

- Điều 2: Tài liệu viện dẫn

• Các tài liệu viện dẫn là nền tảng không thể thiếu để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác. Thông thường bao gồm các tiêu chuẩn về lấy mẫu và chuẩn bị mẫu quặng mangan để đảm bảo mẫu phân tích có tính đại diện cao nhất.
• Các tiêu chuẩn về phương pháp phân tích hóa học chung và các yêu cầu về nước dùng trong phòng thí nghiệm phân tích nhằm kiểm soát chất lượng dung môi và hóa chất sử dụng.
• Việc áp dụng phiên bản mới nhất của các tài liệu viện dẫn được khuyến khích để đảm bảo tính cập nhật của công nghệ và phương pháp đo lường.

- Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp

• Phân hủy mẫu thử: Mẫu quặng mangan được hòa tan bằng phương pháp phân hủy hóa học thích hợp, thường sử dụng hỗn hợp các axit mạnh (như axit clohydric, axit nitric, axit flohydric và axit perchloric) để đưa toàn bộ lượng kali và natri trong mẫu vào dung dịch.
• Xử lý cặn không tan: Trong trường hợp có phần không tan sau khi phân hủy bằng axit, phần cặn này sẽ được lọc riêng, nung và nóng chảy với chất chảy thích hợp (hoặc xử lý tiếp bằng axit flohydric) để hòa tan hoàn toàn, sau đó gộp chung vào dung dịch mẫu chính.
• Đo phổ phát xạ ngọn lửa: Dung dịch mẫu sau khi chuẩn bị được phun vào ngọn lửa của thiết bị quang phổ phát xạ nguyên tử (thường sử dụng ngọn lửa không khí - axetylen hoặc propan - không khí).
• Xác định nồng độ: Đo cường độ bức xạ phát xạ của kali ở bước sóng khoảng 766,5 nm và của natri ở bước sóng khoảng 589,0 nm. Hàm lượng của các nguyên tố này được xác định bằng cách so sánh cường độ phát xạ của dung dịch mẫu với cường độ phát xạ của các dung dịch chuẩn có nồng độ đã biết trong cùng điều kiện đo.

- Điều 4: Thuốc thử và vật liệu

• Yêu cầu chung: Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử có độ tinh khiết phân tích cao (đặc biệt là hàm lượng kali và natri trong thuốc thử phải ở mức cực kỳ thấp để tránh gây sai số tích lũy) và nước cất hai lần hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
• Các axit chuyên dụng: Axit clohydric (HCl), axit nitric (HNO3), axit flohydric (HF) và axit perchloric (HClO4) đậm đặc để phục vụ quá trình phân hủy mẫu triệt để.
• Dung dịch tiêu chuẩn gốc: Chuẩn bị các dung dịch tiêu chuẩn gốc của kali (K) và natri (Na) từ các muối tinh khiết hóa học (như kali clorua KCl và natri clorua NaCl đã được sấy khô ở nhiệt độ quy định) với nồng độ chính xác (thường là 1 000 mg/l).
• Dung dịch tiêu chuẩn làm việc: Được pha loãng từ dung dịch tiêu chuẩn gốc ngay trước khi sử dụng để xây dựng đường chuẩn đo phổ.
• Chất đệm quang phổ: Sử dụng các muối của các kim loại kiềm khác (như xesi clorua hoặc liti clorua) làm chất đệm để ức chế quá trình ion hóa của kali và natri trong ngọn lửa, giúp ổn định và tăng cường độ nhạy của phép đo.
• Dung dịch nền đồng nhất: Chuẩn bị dung dịch chứa các thành phần chính của quặng mangan (như mangan, sắt) với nồng độ tương đương trong mẫu thử để thêm vào dãy dung dịch chuẩn nhằm loại bỏ ảnh hưởng của hiệu ứng nền trong quá trình đo phổ phát xạ.