TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9294 : 2012

PHÂN BÓN -  XÁC ĐỊNH CÁCBON HỮU CƠ TỔNG SỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP WALKLEY - BLACK

Fertilizers – Determination of total organic carbon by Walkley – Black method

Lời nói đầu

TCVN 9294:2012 được chuyển đổi từ 10TCN 366-2004 theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm b khoản 2 Điều 7 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

TCVN 9294:2012 do Viện Thổ nhưỡng Nông hóa biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

PHÂN BÓN -  XÁC ĐỊNH CÁCBON HỮU CƠ TỔNG SỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP WALKLEY - BLACK

Fertilizers – Determination of total organic carbon by Walkley – Black method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định các bon hữu cơ tổng số có trong các loại phân bón, chất phế thải có chứa chất hữu cơ như: phân hữu cơ truyền thống, phân hữu cơ chế biến công nghiệp, phân hữu cơ sinh học, phân hữu cơ khoáng, phân hữu cơ vi sinh, than bùn và phế thải hữu cơ từ các nguồn khác nhau.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 : 89 (ISO 3696 – 1987), Nước dùng cho phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

- TCVN 9297 : 2012, Phân bón – Phương pháp xác định độ ẩm

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1. Chất hữu cơ (organic matter – OM)

Vật liệu hữu cơ có nguồn gốc từ động, thực vật bị phân hủy đến trạng thái không còn hình dạng ban đầu.

3.2. Các bon hữu cơ (Organic carbon - OC).

Thành phần các bon có trong chất hữu cơ.

4. Nguyên tắc

Tiêu chuẩn này dựa theo phương pháp Walkley – Black – Oxy hóa các bon hưu cơ bằng dung dịch kali dicromat dư trong môi trường axit sunfuric, sử dụng nhiệt do quá trình hòa tan axit sunfuric đậm đặc vào dung dịch dicromat, sau đó chuẩn độ lượng dư bicromat bằng dung dịch sắt hai, từ đó suy ra hàm lượng các bon hữu cơ.

5. Hóa chất và thuốc thử

Trong quá trình phân tích chỉ sử dụng các hóa chất, thuốc thử phù hợp với các yêu cầu quy định trong TCVN 7764 (ISO 6353), hoặc các hóa chất, thuốc thử có cấp tinh khiết tương đương.

5.1. Nước cất, phù hợp với TCVN 4851 - 89

5.2. Axit sunfuric, (H₂SO_4­) d = 1,84.

5.3. Axit phosphoric, (H₃PO₄) 85%

5.4. Kali dicromat, (K₂Cr₂O₇)

5.5. Muối Mohr, [FeSO₄(NH₄)₂SO₄.6H₂O].

5.6. Dung dịch tiêu chuẩn kali dicromat (K₂Cr₂O₇) M/6:

Cân 49,040 g K₂Cr₂O₇ (đã sấy khô ở 105 ^o C trong 2 h, để nguội trong bình hút ẩm) cho vào cốc dung tích 1000 ml, thêm 400 ml nước cất, khuấy tan, chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước cất đến vạch định mức, lắc đều. Bảo quản kín ở 20 ^o C.

5.7. Dung dịch muối Mohr [FeSO₄(NH₄)₂SO₄.6H₂O] nồng độ khoảng 0,5 M: