Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9288:2012

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9288:2012 quy định phương pháp xác định hàm lượng mangan tổng số trong phân bón bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS). Đây là tài liệu kỹ thuật quan trọng giúp các phòng thử nghiệm, cơ quan quản lý và doanh nghiệp sản xuất phân bón kiểm soát chính xác hàm lượng vi lượng mangan, đảm bảo chất lượng sản phẩm và hiệu quả sử dụng cho cây trồng.

Điều 1: Phạm vi áp dụng

Điều khoản này xác định rõ giới hạn và đối tượng áp dụng của tiêu chuẩn:

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng mangan tổng số trong các loại phân bón có chứa mangan.
• Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) được áp dụng cho các mẫu phân bón có hàm lượng mangan nằm trong phạm vi phát hiện của thiết bị, thông thường từ các hàm lượng vết đến hàm lượng phần trăm cao sau khi đã tiến hành pha loãng mẫu một cách thích hợp.

Điều 2: Tài liệu viện dẫn

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, cần sử dụng kết hợp các tài liệu viện dẫn sau đây. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất:

• TCVN 4851 (ISO 3696): Nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
• TCVN 9297: Phân bón - Phương pháp xác định độ ẩm để quy đổi kết quả phân tích về dạng mẫu khô kiệt (nếu có yêu cầu).
• Các tiêu chuẩn hiện hành về lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử đối với từng loại phân bón cụ thể nhằm đảm bảo tính đại diện của mẫu phân tích.

Điều 3: Nguyên tắc xác định (Nguyên lý)

Nguyên lý của phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định mangan tổng số bao gồm các bước cốt lõi sau:

• Phân hủy mẫu: Mẫu phân bón được xử lý và phân hủy bằng hỗn hợp axit mạnh thích hợp (thường sử dụng axit clohydric và axit nitric đậm đặc) trên bếp điện hoặc hệ thống phá mẫu chuyên dụng để chuyển toàn bộ lượng mangan có trong mẫu về dạng ion mangan hòa tan trong dung dịch axit.
• Phun sương và nguyên tử hóa: Dung dịch mẫu sau khi xử lý và pha loãng được phun vào ngọn lửa không khí - axetylen của thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử để nguyên tử hóa các ion mangan thành các nguyên tử tự do ở trạng thái cơ bản.
• Đo độ hấp thụ: Tiến hành đo độ hấp thụ bức xạ của các nguyên tử mangan tự do tại vạch phổ đặc trưng có bước sóng 279,5 nm.
• Xác định hàm lượng: Hàm lượng mangan trong mẫu được tính toán dựa trên đường chuẩn được xây dựng từ dãy dung dịch mangan tiêu chuẩn có nồng độ đã biết trước trong cùng điều kiện đo.

Điều 4: Hóa chất và thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các hóa chất có độ tinh khiết phân tích cao và nước dùng cho phòng thí nghiệm phù hợp với TCVN 4851 (ISO 3696) loại 3 hoặc có độ tinh khiết tương đương:

• Axit clohydric (HCl) đậm đặc, d = 1,19 g/ml.
• Axit nitric (HNO3) đậm đặc, d = 1,42 g/ml.
• Dung dịch axit clohydric (1 + 1): Pha loãng một thể tích axit clohydric đậm đặc với một thể tích nước tương đương.
• Dung dịch axit nitric (1 + 1): Pha loãng một thể tích axit nitric đậm đặc với một thể tích nước tương đương.
• Dung dịch mangan tiêu chuẩn gốc (1000 mg/L): Có thể sử dụng dung dịch chuẩn thương mại sẵn có hoặc chuẩn bị bằng cách hòa tan mangan kim loại tinh khiết (độ tinh khiết không dưới 99,9%) trong dung dịch axit nitric ấm, sau đó định mức bằng nước đến thể tích quy định.
• Dung dịch mangan tiêu chuẩn làm việc: Được chuẩn bị bằng cách pha loãng dung dịch tiêu chuẩn gốc bằng nước và axit để đạt được các nồng độ phù hợp cho việc xây dựng đường chuẩn của thiết bị đo.