Tóm tắt Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9283:2012 về Phân bón - Xác định molipden và sắt tổng số bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9283:2012 quy định phương pháp xác định hàm lượng molipden (Mo) và sắt (Fe) tổng số trong các loại phân bón bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (FAAS). Đây là tài liệu kỹ thuật quan trọng giúp các phòng thử nghiệm, cơ quan quản lý và doanh nghiệp sản xuất phân bón kiểm soát chính xác hàm lượng vi lượng, đảm bảo chất lượng sản phẩm và an toàn cho cây trồng. Dưới đây là tóm tắt chi tiết các nội dung cốt lõi từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này.

- Phạm vi áp dụng (Điều 1)

• Tiêu chuẩn này áp dụng cụ thể cho việc xác định hàm lượng molipden tổng số và sắt tổng số trong các loại phân bón thương mại lưu thông trên thị trường.
• Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa được lựa chọn nhờ độ nhạy cao, giới hạn phát hiện thấp và độ lặp lại tốt, phù hợp cho cả phân bón đơn, phân bón hỗn hợp và phân bón vi lượng.

- Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

• Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, cần viện dẫn tài liệu quan trọng sau:
• TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử. Nước sử dụng trong toàn bộ quá trình phân tích phải đạt tiêu chuẩn nước loại 3 hoặc cao hơn để tránh nhiễm bẩn các nguyên tố vi lượng, đảm bảo tính chính xác của kết quả đo.

- Nguyên tắc của phương pháp (Điều 3)

• Phân hủy mẫu: Mẫu phân bón được xử lý để hòa tan hoàn toàn molipden và sắt bằng phương pháp phân hủy ướt (sử dụng hỗn hợp các axit mạnh như axit nitric, axit clohydric) hoặc phương pháp tro hóa khô ở nhiệt độ cao, sau đó hòa tan tro bằng axit thích hợp.
• Đo phổ hấp thụ: Dung dịch mẫu sau khi xử lý và pha loãng được phun vào ngọn lửa của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử.
• Xác định hàm lượng: Tiến hành đo độ hấp thụ của nguyên tử molipden tự do ở vạch phổ 313,3 nm (sử dụng ngọn lửa nitrous oxit - axetylen) và nguyên tử sắt tự do ở vạch phổ 248,3 nm (sử dụng ngọn lửa không khí - axetylen). Hàm lượng của các nguyên tố được tính toán dựa trên đường chuẩn được xây dựng từ các dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ đã biết.

- Hóa chất và thuốc thử (Điều 4)

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các hóa chất có độ tinh khiết phân tích và nước cất phù hợp với TCVN 4851 (ISO 3696). Các hóa chất cốt lõi bao gồm:

• Axit nitric (HNO3) đậm đặc: d = 1,40 g/ml, dùng để phân hủy mẫu và axit hóa dung dịch tiêu chuẩn.
• Axit clohydric (HCl) đậm đặc: d = 1,19 g/ml, phối hợp cùng axit nitric để tạo hỗn hợp hòa tan các hợp chất khó tan của sắt và molipden.
• Dung dịch tiêu chuẩn gốc Molipden (1000 mg/l): Được chuẩn bị từ molipden kim loại tinh khiết hoặc muối amoni molipdat, hòa tan trong môi trường axit thích hợp để làm chất chuẩn đối chứng.
• Dung dịch tiêu chuẩn gốc Sắt (1000 mg/l): Được chuẩn bị từ sắt kim loại tinh khiết hoặc muối sắt thích hợp, hòa tan trong dung dịch axit clohydric hoặc axit nitric.
• Chất giải phóng cản trở (Releasing agents): Sử dụng các hợp chất như lantan clorua (LaCl3) hoặc natri clorua (NaCl) để loại bỏ các ảnh hưởng cản trở vật lý và hóa học trong ngọn lửa khi đo phổ hấp thụ nguyên tử, giúp kết quả đo đạt độ chính xác tối ưu.