Giới thiệu về Tiêu chuẩn ngành 10TCN 811:2006

Tiêu chuẩn ngành 10TCN 811:2006 quy định phương pháp xác định hàm lượng coban (Co) tổng số trong các loại phân bón bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS). Đây là tài liệu kỹ thuật quan trọng giúp các phòng thử nghiệm, cơ quan kiểm định chất lượng phân bón thống nhất quy trình phân tích, đảm bảo tính chính xác và độ tin cậy của kết quả kiểm nghiệm.

- Phạm vi áp dụng và đối tượng điều chỉnh

• Tiêu chuẩn này áp dụng đối với các loại phân bón có chứa coban như một nguyên tố vi lượng hoặc thành phần bổ sung.
• Quy định phương pháp phân tích trọng tài và kiểm tra chất lượng định kỳ đối với hàm lượng coban tổng số trong phân bón lưu thông trên thị trường.

- Nguyên lý của phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)

• Mẫu phân bón được xử lý bằng hỗn hợp axit mạnh ở nhiệt độ cao để phân hủy hoàn toàn chất hữu cơ và hòa tan coban dưới dạng ion trong dung dịch.
• Dung dịch sau khi xử lý được phun vào ngọn lửa của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử.
• Coban được nguyên tử hóa và hấp thụ bức xạ đặc trưng phát ra từ đèn cathode rỗng coban (HCL) ở bước sóng xác định (thường là 240,7 nm).
• Mật độ quang (độ hấp thụ) đo được tỷ lệ thuận với nồng độ coban có trong dung dịch mẫu, từ đó xác định được hàm lượng coban tổng số dựa trên đường chuẩn.

- Thiết bị, dụng cụ và hóa chất yêu cầu

• Thiết bị đo: Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) được trang bị đầu đốt sử dụng hỗn hợp khí axetylen - không khí và đèn nguồn phát xạ coban.
• Dụng cụ hỗ trợ: Hệ thống phá mẫu (bếp điện, tủ hút độc), bình định mức, pipet chính xác, cốc mỏ và các dụng cụ thủy tinh chuyên dụng khác đã được xử lý sạch bằng axit để tránh nhiễm bẩn.
• Hóa chất và thuốc thử: Axit nitric (HNO3) đậm đặc, axit clohydric (HCl) đậm đặc, nước cất hai lần hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. Dung dịch chuẩn coban (Co) có nồng độ chính xác để xây dựng đường chuẩn.

- Quy trình tiến hành thử nghiệm

1. Chuẩn bị mẫu: Mẫu phân bón được nghiền nhỏ, đồng nhất và sấy khô đến khối lượng không đổi theo quy định trước khi cân phân tích.
2. Phân hủy mẫu (vô cơ hóa): Cân một lượng mẫu xác định, chuyển vào bình phân hủy, thêm hỗn hợp axit và đun nóng trên bếp điện cho đến khi dung dịch trong suốt hoặc không còn khói trắng. Để nguội, lọc và định mức đến thể tích quy định.
3. Xây dựng đường chuẩn: Pha chế một loạt dung dịch chuẩn coban có nồng độ tăng dần từ dung dịch chuẩn gốc. Đo độ hấp thụ của các dung dịch này để thiết lập đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa nồng độ và độ hấp thụ.
4. Đo mẫu: Tiến hành đo độ hấp thụ của dung dịch mẫu thử và mẫu trắng (mẫu kiểm chứng không chứa phân bón) trong cùng điều kiện đo với dung dịch chuẩn.

- Tính toán và biểu thị kết quả

• Hàm lượng coban tổng số (tính bằng phần trăm khối lượng hoặc mg/kg) được tính toán dựa trên nồng độ coban tìm được từ đường chuẩn, thể tích định mức và khối lượng mẫu cân ban đầu.
• Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của ít nhất hai lần xác định song song, đảm bảo sai lệch giữa các lần đo nằm trong giới hạn cho phép của tiêu chuẩn.