TIÊU CHUẨN NGÀNH

10TCN 813:2006

PHÂN BÓN - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHÌ TỔNG SỐ BẰNG PHÉP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng để xác định hàm lượng chì tổng số trong các loại phân bón có chứa chì

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

10TCN 301-2005 Phân tích phân bón- Phương pháp lấy mẫu, chuẩn bị mẫu

3. Quy định chung

3.1. Lấy mẫu, xử lý mẫu

Lấy mẫu, chuẩn bị mẫu theo 10TCN 301-2005

3.2. Đơn vị nồng độ sử dụng trong phép đo

Đơn vị nồng độ sử dụng trong phép đo là một phần triệu (gọi là ppm) được biểu thị theo hai cách:

- Đối với mẫu là chất lỏng khi tỷ trọng dung dịch mẫu bằng một, đơn vị nồng độ là microgam/mililít (viết tắt mg/ml) hay miligam/lít (viết tắt mg/L).

- Đối với mẫu là chất rắn đơn vị nồng độ là microgam/gam (viết tắt mg/g), hay miligam/kilogam (viết tắt mg/Kg).

4. Phương pháp xác định hàm lượng chì

4.1. Nguyên tắc

Chuyển hoá các hợp chất chứa chì trong mẫu thành chì hoà tan trong dung dịch. Chì được nguyên tử hoá bằng kỹ thuật ngọn lửa axetylen-không khí nén. Xác định hàm lượng chì bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ở vạch phổ 283,3nm; khe đo 0,7nm. Sử dụng phương pháp đường chuẩn trong phép đo

4.2. Phương tiện thử

4.2.1. Hoá chất

- Hoá chất sử dụng trong phép đo có độ tinh khiết quang phổ (SPA)

- Axit clohydric đặc HCl ( d=1,19 )

- A xit nitric đặc HNO₃ (d=1,40)

- Axit peclohydric đặc HClO₄ (d=1,54)

- Chì nguyên chất hoặc nitrat chì Pb(NO₃)₂

- Nước cất phù hợp với TCVN 4851-89 và nước siêu sạch có điện trở lớn hơn 16 MEG W, pH 5,6 đến 6,8- tương đương với nước dùng cho phân tích phổ hấp thụ nguyên tử

4.2.2. Thuốc thử

- Hỗn hợp cường thuỷ HNO₃ và HCl tỷ lệ 1:3

Trộn axit HNO₃ đặc với axit HCl đặc tỷ lệ 1:3 (thể tích/thể tích), chuẩn bị trước khi dùng (dùng ngay)

- Dung dịch 10% HCl, dung dịch 1% HCl

Lấy 236,4ml axit clohydric đặc vào cốc đã có sẵn 500ml nước cất siêu sạch, hoà tan rồi chuyển sang bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch định mức, được dung dịch 10% HCl. Pha loãng dung dịch 10% HCl mười lần được dung dịch 1% HCl. Bảo quản kín trong lọ thuỷ tinh

- Dung dịch tiêu chuẩn chì 1000mg/L (dung dịch tiêu chuẩn gốc)

Cân 1,000gam Chì nguyên chất, hoà tan bằng 50ml dung dịch axit HNO₃ tỷ lệ 1:1 (thể tích/thể tích), định mức bằng nước cất siêu sạch thành 1000ml hoặc lấy 1,598 gam Pb(NO₃)₂ hoà tan bằng 50ml dung dịch axit HNO₃ tỷ lệ 1:1, định mức bằng nước cất siêu sạch thành 1000ml. Bảo quản kín theo quy trình chất chuẩn

Sau khi pha dung dịch tiêu chuẩn gốc phải kiểm tra và hiệu chỉnh lại nồng độ dung dịch tiêu chuẩn gốc, sai lệch không quá ± 2mg/L (so với dung dịch tiêu chuẩn chì đi kèm theo máy)

4.2.3. Thiết bị dụng cụ

4.2.3.1. Thiết bị đo: Sử dụng thiết bị đo phổ hấp thụ nguyên tử, nguyên tử hoá mẫu bằng kỹ thuật ngọn lửa axetylen và không khí nén với đèn catot rỗng chì (vạch phổ 283,3nm; khe đo 0,7nm; độ nhậ