Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9285:2012 quy định phương pháp xác định hàm lượng magie tổng số trong phân bón bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS). Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này.

- Phạm vi áp dụng (Điều 1)

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng magie tổng số (tính theo hàm lượng Mg hoặc quy đổi về MgO) trong các loại phân bón thương mại.
• Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa áp dụng hiệu quả cho các mẫu phân bón có hàm lượng magie từ thấp đến cao sau khi đã tiến hành các bước xử lý và pha loãng mẫu thích hợp.

- Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

• Các tài liệu viện dẫn sau đây là bắt buộc để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
• TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
• TCVN 9297, Phân bón - Phương pháp xác định độ ẩm hoặc các tiêu chuẩn lấy mẫu, chuẩn bị mẫu phân bón hiện hành liên quan để đảm bảo tính đồng nhất và đại diện của mẫu thử.

- Nguyên tắc xác định (Điều 3)

• Mẫu phân bón được phân hủy và hòa tan bằng dung dịch axit clohydric (HCl) hoặc hỗn hợp axit thích hợp (như axit nitric và axit clohydric) để chuyển toàn bộ lượng magie có trong mẫu sang dạng ion hòa tan trong dung dịch.
• Dung dịch mẫu sau khi xử lý và lọc sạch được phun trực tiếp vào ngọn lửa không khí - axetylen của thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS).
• Tiến hành đo độ hấp thụ quang học của nguyên tử magie tự do ở vạch phổ nhạy có bước sóng 285,2 nm.
• Để loại bỏ sự cản trở hóa học của các ion ảnh hưởng như photphat, nhôm, silicat có trong nền mẫu phân bón, một lượng chất giải phóng thích hợp (thường là muối lantan hoặc stronti) được thêm vào cả dung dịch mẫu thử và hệ dung dịch chuẩn trước khi tiến hành đo phổ.
• Hàm lượng magie trong mẫu được xác định dựa trên đường chuẩn biểu diễn mối quan hệ tuyến tính giữa độ hấp thụ quang và nồng độ magie của các dung dịch tiêu chuẩn đã chuẩn bị trước.

- Hóa chất và thuốc thử (Điều 4)

• Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các hóa chất có độ tinh khiết phân tích cao và nước dùng cho phòng thí nghiệm phù hợp với TCVN 4851 (ISO 3696), tối thiểu là nước loại 3.
• Axit clohydric (HCl) đậm đặc, d = 1,19 g/ml và các dung dịch axit clohydric pha loãng theo các tỷ lệ thể tích phù hợp (ví dụ: dung dịch HCl tỷ lệ 1:1 hoặc dung dịch HCl nồng độ 0,5 M).
• Axit nitric (HNO3) đậm đặc, d = 1,42 g/ml, dùng trong trường hợp phân hủy các mẫu phân bón có chứa hàm lượng chất hữu cơ cao hoặc các hợp chất khó tan.
• Dung dịch lantan (chất giải phóng): Thường sử dụng lantan clorua (LaCl3) hoặc lantan nitrat [La(NO3)3] với nồng độ lantan thích hợp (ví dụ: dung dịch chứa 50 g La/L) để ngăn ngừa sự tạo thành các hợp chất magie khó bay hơi trong ngọn lửa do ảnh hưởng của photphat và nhôm.
• Dung dịch magie tiêu chuẩn gốc (1000 mg/L): Được chuẩn bị bằng cách hòa tan magie kim loại có độ tinh khiết cao (không dưới 99,9%) trong axit clohydric, hoặc sử dụng dung dịch tiêu chuẩn thương mại có nồng độ tương đương đã được chứng nhận.
• Dung dịch magie tiêu chuẩn trung gian và các dung dịch tiêu chuẩn làm việc: Được pha loãng từ dung dịch tiêu chuẩn gốc bằng nước và axit clohydric, có bổ sung dung dịch lantan với nồng độ tương ứng như trong dung dịch mẫu thử để đảm bảo tính đồng nhất về nền mẫu khi đo phổ.