Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10682:2015 về Phân bón - Xác định hàm lượng nitrat - Phương pháp Kjeldahl là văn bản kỹ thuật quan trọng quy định quy trình phân tích hóa học nhằm xác định chính xác hàm lượng nitơ dạng nitrat trong các sản phẩm phân bón. Dưới đây là tóm tắt chi tiết và chuyên sâu về phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này.

Điều 1: Phạm vi áp dụng

Điều khoản này xác định rõ giới hạn và đối tượng áp dụng của phương pháp phân tích:

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng nitơ nitrat trong các loại phân bón bằng phương pháp Kjeldahl sau khi đã khử nitrat thành amoni.
• Phương pháp này áp dụng cho các loại phân bón vô cơ, phân bón hỗn hợp không chứa các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi hoặc các chất hữu cơ có thể giải phóng amoniac trong quá trình kiềm hóa trực tiếp mà không qua phân hủy hoàn toàn.
• Tiêu chuẩn đảm bảo tính thống nhất trong việc kiểm tra chất lượng phân bón lưu thông trên thị trường cũng như phục vụ công tác nghiên cứu, sản xuất và xuất nhập khẩu.

Điều 2: Tài liệu viện dẫn

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, cần phải sử dụng kết hợp với các tài liệu viện dẫn sau đây. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu, đối với tài liệu không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất:

• TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử: Quy định tiêu chuẩn về chất lượng nước cất hoặc nước khử khoáng sử dụng trong quá trình pha chế hóa chất và tiến hành thử nghiệm.
• TCVN 9486, Phân bón - Phương pháp lấy mẫu: Quy định quy trình lấy mẫu đại diện để đảm bảo kết quả phân tích phản ánh đúng thực tế chất lượng của lô phân bón.

Điều 3: Nguyên tắc xác định

Nguyên tắc của phương pháp Kjeldahl áp dụng cho việc xác định nitrat dựa trên các phản ứng hóa học tuần tự sau:

• Quá trình khử: Hàm lượng nitơ dạng nitrat (NO3-) có trong mẫu phân bón được khử hoàn toàn thành dạng amoni (NH4+) bằng cách sử dụng chất khử mạnh trong môi trường thích hợp. Thông thường, hợp kim Devarda (gồm đồng, nhôm và kẽm) được sử dụng trong môi trường kiềm mạnh, hoặc bột sắt trong môi trường axit để thực hiện quá trình khử này.
• Quá trình chưng cất: Sau khi khử hoàn toàn, dung dịch được kiềm hóa bằng natri hydroxit (NaOH) dư để giải phóng toàn bộ amoniac (NH3) tự do. Khí amoniac sinh ra được chưng cất hơi nước và dẫn vào dung dịch hấp thụ là axit boric (H3BO3) dư.
• Quá trình chuẩn độ: Lượng amoniac được hấp thụ trong dung dịch axit boric tạo thành amoni borat sẽ được chuẩn độ trực tiếp bằng dung dịch tiêu chuẩn axit clohydric (HCl) hoặc axit sunfuric (H2SO4) với sự có mặt của chỉ thị màu hỗn hợp cho đến khi dung dịch chuyển màu đặc trưng tại điểm tương đương.

Điều 4: Hóa chất và thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các hóa chất có độ tinh khiết phân tích và nước dùng cho phòng thí nghiệm phù hợp với TCVN 4851 (ISO 3696):

• Hợp kim Devarda dạng bột: Chất khử chính dùng để chuyển hóa nitrat thành amoni. Yêu cầu bột mịn, không chứa tạp chất amoniac hoặc nitrat.
• Axit sunfuric (H2SO4) đậm đặc: Tỷ trọng d = 1,84 g/ml, dùng trong quá trình xử lý mẫu hoặc điều chỉnh môi trường phản ứng.
• Dung dịch Natri hydroxit (NaOH) nồng độ khoảng 30% đến 40%: Dùng để kiềm hóa dung dịch trước khi chưng cất nhằm giải phóng khí amoniac.
• Dung dịch hấp thụ Axit boric (H3BO3) nồng độ 2% hoặc 4%: Dùng để hấp thụ khí amoniac chưng cất được.
• Dung dịch tiêu chuẩn Axit clohydric (HCl) hoặc Axit sunfuric (H2SO4): Nồng độ chính xác (thường là 0,1 N hoặc 0,5 N) dùng làm chất chuẩn độ.
• Chỉ thị màu hỗn hợp: Thường là sự kết hợp giữa đỏ metyl (methyl red) và xanh metylen (methylene blue) hòa tan trong cồn, giúp nhận biết rõ ràng điểm chuyển màu từ xanh lục sang đỏ tím tại điểm cuối chuẩn độ.
• Nước cất hoặc nước khử khoáng: Đạt tiêu chuẩn loại 3 theo TCVN 4851 để pha chế toàn bộ dung dịch và tráng rửa dụng cụ.