TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10682:2015

PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT - PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL

Fertilizers - Determination of Nitrate content by Kjeldahl method

Lời nói đầu

TCVN 10682:2015 do Viện Thổ nhưỡng Nông hóa biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT - PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL

Fertilizers - Determination of Nitrate content by Kjeldahl method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng nitơ dạng nitrat trong phân bón bằng phương pháp Kjeldahl.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3. Phân loại

Phân bón chứa nitơ ở dạng nitrat có thể chia thành hai nhóm:

3.1. Nhóm một: Bao gồm các loại phân bón chứa nitơ ở dạng khoáng như nitrat amôn và phân khoáng hỗn hợp NK, NPK, NP, NPKS.

3.2. Nhóm hai: Bao gồm các loại phân bón có chứa nitrat ở cả dạng phân có thành phần hữu cơ như phân hữu cơ truyền thống, hữu cơ sinh học, hữu cơ vi sinh, hữu cơ khoáng.

4. Nguyên tắc

Hàm lượng nitrat trong phân bón được xác định bằng hiệu số giữa hàm lượng đạm tổng số có khử nitrat và không khử nitrat theo phương pháp Kjeldahl.

5. Thuốc thử

Hóa chất sử dụng để pha các chất chuẩn đạt loại tinh khiết hóa học, hóa chất sử dụng để phân tích đạt loại tinh khiết phân tích.

5.1. Nước cất, nước sử dụng trong quá trình phân tích có độ tinh khiết phù hợp với quy định trong TCVN 4851 (ISO 3639).

5.2. Axit sunfuric đậm đặc (H₂SO₄).

5.3. Kẽm kim loại (Zn), dạng bột mịn.

5.4. Axit salixilic.

5.5. Natri thiosulfat, Na₂S₂O₃.5H₂O

5.6. Dung dịch axit tiêu chuẩn (HCl hoặc H₂SO₄), nồng độ 0,1; 0,2; 0,5 N: pha từ ống tiêu chuẩn.

5.7. Dung dịch NaOH, nồng độ 40 %:

Cân 400 g NaOH vào cốc dung tích 1000 ml, thêm 400 ml nước, khuấy tan, chuyển vào bình định mức 1000 ml, thêm nước đến vạch định mức. Để yên dung dịch hai ngày cho lắng hết cặn cacbonat, sử dụng phần dung dịch trong. Bảo quản dung dịch này trong bình nhựa kín.

5.8. Dung dịch axit boric (HBO₃), nồng độ 5 %:

Cân 50 g axit boric vào cốc dung tích 1000 ml, thêm 900 ml nước nóng, khuấy tan, để nguội; thêm 20 ml dung dịch chỉ thị màu hỗn hợp, trộn đều; sau đó nhỏ từng giọt dung dịch NaOH 0,1 M cho đến khi toàn bộ dung dịch có màu đỏ tía nhạt (pH khoảng 5), chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước đến vạch định mức, lắc trộn đều, dung dịch được chuẩn bị trước khi sử dụng. Bảo quản kín ở 20 ⁰C trong lọ màu nâu;

Có thể pha riêng dung dịch axit boric, khi sử dụng cứ 50 ml axit boric cần cho thêm 10 giọt hỗn hợp chỉ thị màu, sau đó nhỏ từng giọt dung dịch NaOH 0,1M cho đến khi dung dịch có màu đỏ tía nhạt (pH khoảng 5).

5.9. Hỗn hợp axit salisilic trong H₂SO₄ đậm đặc:

Hòa tan 50 g axit salisilic trong 1 l H₂SO₄ đậm đặc.