Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11400:2016

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11400:2016 quy định phương pháp xác định hàm lượng đồng ở dạng chelat trong phân bón bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS). Đây là tài liệu kỹ thuật quan trọng giúp các phòng thử nghiệm, cơ quan quản lý và doanh nghiệp sản xuất phân bón kiểm soát chính xác chất lượng vi lượng đồng dạng chelat, đảm bảo hiệu quả sử dụng của phân bón đối với cây trồng và an toàn cho môi trường đất.

Điều 1: Phạm vi áp dụng

Phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn được quy định cụ thể như sau:

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng đồng hòa tan trong nước ở dạng chelat trong các loại phân bón.
• Phương pháp này áp dụng đối với các mẫu phân bón chứa đồng đã được chelat hóa bằng các tác nhân chelat hóa thông dụng (như EDTA, DTPA, EDDHA, v.v.).
• Giới hạn phát hiện và khoảng đo tối ưu của phương pháp phụ thuộc vào cấu hình của thiết bị phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa được sử dụng tại phòng thử nghiệm.

Điều 2: Tài liệu viện dẫn

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, cần viện dẫn các tài liệu kỹ thuật sau đây. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có):

• TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
• TCVN 9486, Phân bón - Phương pháp lấy mẫu.
• TCVN 10683 (ISO 835), Dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm - Pipet chia độ.

Điều 3: Nguyên lý của phương pháp

Nguyên lý xác định hàm lượng đồng ở dạng chelat bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa bao gồm các bước cơ bản sau:

• Hòa tan mẫu: Đồng dạng chelat trong mẫu phân bón được hòa tan hoàn toàn bằng nước hoặc dung dịch thích hợp để giải phóng các ion đồng chelat vào dung dịch phân tích.
• Nguyên tử hóa: Dung dịch mẫu sau khi chuẩn bị được phun sương và đưa vào ngọn lửa không khí - axetylen của thiết bị phổ hấp thụ nguyên tử (F-AAS). Tại đây, các hợp chất của đồng bị nhiệt phân và chuyển sang trạng thái nguyên tử tự do ở trạng thái cơ bản.
• Đo độ hấp thụ: Tiến hành đo độ hấp thụ bức xạ của các nguyên tử đồng tự do tại vạch phổ đặc trưng có bước sóng 324,7 nm.
• Xác định hàm lượng: Hàm lượng đồng trong mẫu được xác định dựa trên đường chuẩn được xây dựng từ các dung dịch đồng tiêu chuẩn có nồng độ đã biết trong cùng điều kiện đo.

Điều 4: Thuốc thử và vật liệu

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử có độ tinh khiết phân tích cao và nước dùng trong phòng thí nghiệm phù hợp với tiêu chuẩn quy định:

• Nước cất hoặc nước khử khoáng: Phải phù hợp với loại 3 của tiêu chuẩn TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc có độ tinh khiết tương đương, không chứa các ion kim loại gây nhiễu.
• Axit nitric (HNO3) đậm đặc: Có khối lượng riêng d = 1,40 g/ml, độ tinh khiết hóa học cao để tránh nhiễm bẩn đồng từ môi trường axit.
• Dung dịch axit nitric loãng: Dùng để xử lý mẫu, rửa dụng cụ thủy tinh và chuẩn bị các dung dịch tiêu chuẩn làm việc.
• Dung dịch đồng tiêu chuẩn gốc (1000 mg/L): Được chuẩn bị từ đồng kim loại tinh khiết (độ tinh khiết không dưới 99,9%) hòa tan trong axit nitric, hoặc sử dụng dung dịch tiêu chuẩn thương mại có chứng nhận nồng độ tương đương.
• Dung dịch đồng tiêu chuẩn làm việc: Được pha loãng từ dung dịch tiêu chuẩn gốc bằng dung dịch axit nitric loãng ngay trước khi sử dụng để xây dựng đường chuẩn đo phổ.