Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8160-1:2016

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8160-1:2016 về Thực phẩm - Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit - Phần 1: Giới thiệu chung là văn bản kỹ thuật quan trọng quy định các nguyên tắc và phương pháp phân tích nhằm xác định chính xác hàm lượng nitrat và nitrit trong các sản phẩm thực phẩm. Việc kiểm nghiệm này đóng vai trò thiết yếu trong công tác giám sát an toàn vệ sinh thực phẩm và bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng.

Các phương pháp xác định hàm lượng nitrat và nitrit cốt lõi

Tiêu chuẩn giới thiệu các phương pháp phân tích chuyên sâu sau đây để xác định hàm lượng nitrat và nitrit trong mẫu thực phẩm:

- Phương pháp đo phổ sau khi khử bằng cadimi mạ đồng

• Chuẩn bị và xử lý mẫu: Phần mẫu thử được hòa tan trong nước ấm, tiến hành cho kết tủa hoàn toàn chất béo và protein, sau đó lọc để thu lấy phần dịch lọc.
• Quá trình khử hóa học: Các ion nitrat có trong phần dịch lọc thu được sẽ được khử về ion nitrit bằng cách sử dụng cadimi mạ đồng làm chất xúc tác.
• Phản ứng tạo màu và đo phổ: Thêm sulfanilamit và N-1-naphtyl-etylendiamin dihydroclorua vào cả hai phần dịch lọc chưa khử và dung dịch đã khử nitrat để tạo ra màu đỏ đặc trưng. Tiến hành đo phổ ở bước sóng 538 nm để xác định hàm lượng.

- Phương pháp thẩm tách và đo phổ so sánh với dung dịch chuẩn

• Hòa tan và thẩm tách: Phần mẫu thử được hòa tan hoàn toàn trong nước. Phần huyền phù sau đó được chuyển sang máy phân tích chuyên dụng để thực hiện quá trình thẩm tách.
• Khử và đo phổ: Các ion nitrat được khử thành nitrit và hàm lượng nitrit được xác định cụ thể bằng phương pháp đo phổ.
• Đối chiếu dung dịch chuẩn: Các dung dịch chuẩn nitrat cũng được xác định bằng cùng một quy trình tương tự. Hàm lượng nitrat cuối cùng được tính toán bằng cách so sánh trực tiếp số đọc thu được từ phần mẫu thử với số đọc thu được từ các dung dịch chuẩn.

- Phương pháp phân tích bơm dòng (FIA) kết hợp ly tâm

• Chiết mẫu và tách béo: Phần mẫu thử được hòa tan trong dung dịch đệm chiết ấm. Chất béo được tách riêng bằng phương pháp ly tâm và làm nguội nhanh.
• Phân tích bơm dòng (FIA): Tiến hành phân tích trên các phần nhỏ của dung dịch đã loại bỏ chất béo bằng phương pháp phân tích bơm dòng (FIA). Quá trình thẩm tách nối tiếp được áp dụng để loại bỏ triệt để lượng protein và chất béo còn giữ lại.
• Phản ứng tạo màu azo: Các ion nitrat được khử về ion nitrit bằng cadimi. Sau đó, các ion nitrit phản ứng với sulfanilamit và N-1-naphtyl-etylendiamin dihydroclorua để tạo ra màu đỏ của thuốc nhuộm azo.
• Đo độ hấp thụ: Màu sắc này được đo trong cuvet dòng chảy ở độ hấp thụ tối đa của thuốc nhuộm tại bước sóng 540 nm và được so sánh với độ hấp thụ đo được ở bước sóng 620 nm.

- Phương pháp phân tích dòng liên tục (CF)

• Chiết và lọc: Phần mẫu thử được chiết bằng nước và lọc để lấy dịch lọc.
• Thẩm tách liên tục: Dịch lọc được chuyển sang máy thẩm tách của hệ thống phân tích dòng liên tục (CF).
• Khử trong môi trường kiềm nhẹ: Một phần ion nitrat khuếch tán qua màng thẩm tách vào dung dịch đệm có tính kiềm nhẹ, tại đây nitrat được khử về nitrit bằng cadimi kim loại.
• Tạo màu định lượng: Các ion nitrit phản ứng với sulfanilamit và N-1-naphtyl-etylendiamin dihydroclorua để tạo ra chất màu azo đỏ-tía đặc trưng phục vụ cho việc đo đạc và tính toán kết quả.